Главная страница | Контакты | Случайная страница Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Тонкослойная хроматография сахаров

Вследствие гидрофильности сахаров их не удается разделить на обычном силикагеле. Однако они могут быть разделены в тонком слое силикагеля, содержащего борную кислоту /5/.

Методика проведения: перемешивают 30 г силикагеля с 60 см³ 0,1н раствора борной кислоты и наносят на 5 пластинок 20´20 см. В качестве подвижного растворителя (элюента) используется система пропиловый спирт – метил-этилкетон – вода – этилацетат (40:20:20:2); продолжительность проявления около 3 часов. В этой системе могут быть разделены не только сахара, но и многоатомные спирты. Для обнаружения последних хроматограмму опрыскивают аммиачным раствором нитрата серебра (смешивают 5% раствор нитрата серебра с 25% водным аммиаком в объемном соотношении 9:1). Сушат при 100°С в течение 15-20 минут. Многоатомные спирты дают темно-коричневые или коричневые, или коричневато-черные пятна на желто-коричневом фоне.

Для обнаружения сахаров применяют раствор 0,2г 1,3-дигидро-ксинафталина в 90 см³ 96%-ного спирта, к которому добавляют 10см³ 85%-ной фосфорной кислоты. Глюкоза и лактоза образуют голубые пятна, фруктоза и сахароза – ярко-красные. Сахара также можно разделить на целлюлозе в системе уксусная кислота – этилацетат – пиридин – вода (1:7:5:3) или муравьиная кислота – метилэтилкетон – (трет -бутиловый спирт) – вода (3:5:7:5).

Амины

2.6.1 Обнаружение аминогруппы по реакции с
2,4-динитрохлорбензолом

В бесцветном 2,4-динитрохлорбензоле атом хлора весьма подвижен и в мягких условиях реагирует с аминами, образуя окрашенные в желтый цвет продукты конденсации:

Реакция происходит только со свободными основаниями.

Методика проведения: к 1-2 каплям исследуемого эфирного раствора вещества в пробирке прибавляют 1-2 капли 1%-ного эфирного раствора
2,4-динитрохлорбензола, выпаривают эфир на водяной бане. Желтое или бурое остающееся пятно указывает на наличие аминов. Гетероциклы, содержащие атом азота с основными свойствами, также дают положительную реакцию (пиридин, хинолин, имидазол, пурин и т.д.).