Студопедия  
Главная страница | Контакты | Случайная страница

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатика
ИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханика
ОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторика
СоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансы
ХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника

Система растворителей

Читайте также:
  1. DSM — система классификации Американской психиатрической ассоциации
  2. ERP — информационная система масштаба предприятия
  3. I Операционная система ОС Unix
  4. I Операционная система ОС Unix
  5. I Операционная система ОС Unix
  6. I. Понятие об информационных системах
  7. I. Система воспитания военнослужащих Вооруженных Сил Российской Федерации
  8. I. Система социального регулирования общественных отношений.
  9. I. Система социального регулирования общественных отношений.
  10. II. Общество как социальная система, её основные системные признаки
Величина Rf
1. Толуол – ацетон (95:5) 0,45
2. Гексан - ацетон (3:2) 0,60
3. Бензол – этилацетат (13:7) 0,75

Проявление пятен (табл. 2) карбофурана основано на гидролизе препарата спиртовым раствором щелочи и образовании окрашенных соединений с солями диазония: прочный синий Б, прочный голубой Б, прочный красный Б.

Таблица 2. Проявляющие реагенты и окраска пятен

№ пп. Проявляющие реагенты Окрашивание
  15% раствор гидроксида калия в спиртово-водном растворе и смесь 0,1% раствора пара-нитроанилина в 0,1 н растворе соляной кислоты и 4% раствора нитрита натрия (10:1) Красно-вишневое
  15% раствор гидроксида калия в спиртово-водном растворе и 0,01% раствор прочного синего Б в ацетоне Желтое
  Бромфеноловый реактив, нагревание 10 минут при температуре 50 оС и после охлаждения 5% раствор уксусной кислоты Желтое на фиолетовом фоне
  1% раствор хлорида меди (11) в этиловом спирте Голубое

Окраска пятен на пластинке устойчива в течение 1,5 месяцев. При проявлении раствором прочного синего Б метаболиты карбофурана (табл. 3) детектируются пятнами различного цвета [1].

Таблица 3. Окрашивание и флуоресценция пятен карбофурана и его метаболитов

Карбофуран и метаболиты карбофурана Флуоресценция в УФ -свете Окрашивание пятен с прочным синим Б Величина Rf в системе гексан-ацетон (3:2)
Карбофуран Сиреневая Желтое 0,60
О-(2,3-дигидро-2,2-диметил-3-гидрокси-7-бензофу-ранил)-N-метилкарбамат Желтая Розовое 0,38
2,3-дигидро-2,2-диметил-3,7-бензофурандиол Фиолетовая Кирпично-красное 0,44
2,3-дигидро-2,2-диметил-3-кето-7-бензофуранил-N-метилкарбамат Желтая Сиреневое 0,49
2,3-дигидро-2,2-диметил-3-оксо-7-бензофуранол Желтая Фиолетовое 0,59
2,3-дигидро-2,2-диметил-7-бензофуранол Оранжевая Оранжевое 0,78

Сухие остатки аликвот хлороформного извлечения из печени при рН 2 и контрольного раствора карбофурана растворяли в этиловом спирте и снимали спектр поглощения на спектрофотометре НР 8453 «Хьюлетт-Паккард» в интервале длин волн 220-400 нм. Наблюдали максимум поглощения карбофурана при длине волны 276 нм (рис. 1).


Рис. 1. УФ-спектрограмма карбофурана.

Идентификацию карбофурана (табл. 2) проводили на газовом хроматографе «Кристаллюкс-4000» с использованием пламенно-ионизационного детектора на капиллярной кварцевой колонке длиной 30 м, диаметром 0,32 мм, с нанесенной жидкой фазой OV-101, толщина плёнки жидкой фазы 0,5 мкм. Температура колонки 180 °С, испарителя и детектора 250 °С. Давление газа-носителя (азота) на входе в колонку 1 атм. Скорость воздуха 250 мл/мин, водорода – 30 мл/мин. Время удерживания карбофурана при исследовании стандартного раствора и исследуемых извлечений из кислой среды – 8,11 минуты. В извлечениях регистрировали также пики метаболитов с временем удерживания: 1,35; 2,42; 4,22; 5,59 мин и т.д.


Рис. 2. Хроматограмма ГЖХ исследования карбофурана.

Хромато-масс-спектрометрическое исследование карбофурана проводили на хроматографе «Agilent 6890 Series GC System» с масс-селективным детектором Agilent 5973N на капиллярной кварцевой колонке НР-5MS длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм с нанесенной диметилполисилоксановой фазой (толщина пленки фазы 0,25 мкм). Идентификацию компонентов исследуемых образцов проводили по масс-спектрам электронного удара, ионным масс-хроматограммам и библиотекам масс-спектров NIST02.L., WILEY7N.L., ТОХ3.L. На хроматограмме масс-спектрометрически (рис. 3, 4) идентифицировали пик карбофурана (основные ионы m/z = 164, 149, 131, 122, 123, время удерживания - 10,325 мин).

 

Количественное определение карбофурана проводили методом прямой калибровки на высокоэффективном жидкостном хроматографе Agilent Technologies серии 1100 с диодно-матричным детектором. Колонка Hypersil ODS. Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (40:60). Скорость потока элюента 1 мл/мл. Рабочая длина волны 278 нм. Объем вводимой пробы 20 мкл. Идентификацию проводили по сопоставлению времен удерживания и УФ спектрам контрольного и исследуемого образцов.

При проведении судебно-химического исследования карбофуран изолировали из желудка подкисленной водой с последующей экстракцией хлороформом при рН 2; из крови и желчи – прямой экстракцией хлористым метиленом. Подтверждена эффективность использованных методов для секционного материала, идентификацию карбофурана и его метаболитов проводили методами газо-жидкостной хроматографии, тонкослойной хроматографии, газовой хроматографии с масс-селективным детектором, высокоэффективной жидкостной хроматографии, спектрофотометрии в УФ-свете. Концентрация карбофурана в крови составила 78 мг/л, в желчи – 3,8 мг/л.




Дата добавления: 2015-01-30; просмотров: 29 | Поможем написать вашу работу | Нарушение авторских прав




lektsii.net - Лекции.Нет - 2014-2024 год. (0.007 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав