Читайте также:
|
|
В настоящее время оптическая спектроскопия психотропных соединений фенотиазинового ряда и их аналогов в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра широко применяется в аналитической и токсикологической химии. Как показано рядом авторов. абсорбционная спектрофотометрия в указанных областях спектра является перспективным методом не только для идентификации - фенотиазина и его производных, но и их количественного определения и в химико-токсикологических исследованиях биологических жидкостей и тканей человека.
Основной максимум УФ-абсорбции производных фенотиазина наблюдается при 249-261 нм и изменяется в зависимости от химической структуры заместителя во втором положении ядра фенотиазина. Все производные фенотиазина имеют незначительный максимум поглощения при 300-310 нм. Однако следует помнить о том, что подтверждение идентичности соединения с помощью спектров поглощения будет безошибочным, если в аналогичных условиях записан спектр стандартного (известного) образца и они имеют одинаковые аналитические длины волн (λmax, λmin).
Несмотря на то, что идентификация нативных производных фенотиазина по их абсорбции в УФ-области спектра представляет определенный интерес, информативность этих спектров незначительна по сравнению с их сульфоксидами - основными метаболитами фенотиазина в организме человека.
В химико-токсикологических исследованиях методам хроматографииотводится важное место. В этом плане исследование фенотиазинов не является исключением.
4. Применение тонкослойной хроматографии для обнаружения производных фенотиазина.
При использовании метода хроматографии в тонком слое сорбента в исследованиях производных фенотиазина были изучены следующие системы растворителей:
метанол - н-бутанол (60:40);
бензол - диоксан - 25% раствор аммиака (70:20:5);
бензол - диоксан - 25% раствор аммиака (60:35:5);
этилацетат - ацетон - 25% раствор аммиака в этаноле 1:1 (50:40:4);
этанол - конц. уксусная кислота - вода (50:30:20);
хлороформ-этанол (70:30);
бензол - диоксан - 25% раствор аммиака (10:80:10). Фронт растворителятеля-13 см.
Использована хроматографическая пластинка размером 20x20 см с закрепленным гипсом слоем силикагеля КСК (6,1 г сорбента, 0,3 г гипса и 19 мл дистиллированной воды). Проявитель: смесь 50% раствора серной кислоты в этаноле (1:9), с последующим нагреванием хроматограммы с помощью ФЭНа или в сушильном шкафу при 100°С в течение 2-3 мин. Предел обнаружения: 0,5-1,0 мкг пробы на пластинке.
Среди указанных систем растворителей наиболее оптимальное разделение препаратов производных фенотиазина было получено при использовании системы №4: этилацетат - ацетон - 25% раствор аммиака в этаноле 1:1 (50:45:4).
5. Методы количественного определения производных фенотиазина.
Объективная судебно-медицинская оценка результатов химико-токсикологического исследования невозможна без количественного определения токсического вещества. В химико-токсикологических исследованиях на производные фенотиозина успешно применяются фотоэлектроколориметрические методы, основанные на проведении хромогенных реакций с реагентами, которые образуют окрашенные продукты не только с нативными соединениями, но и с их основными метаболитами. Используемые при этом методы должны характеризоваться специфичностью применительно к исследованию трупного материала и анализируемых соединений, а коэффициенты экстинкции продуктов реакции нативных соединений и их метаболитов должны быть одинако-
вы, что обеспечит более точную оценку количественного содержании производных фенотиазина при проведении химико-токсикологических экспертиз трупного материала. Среди изученных Саломатиным Е М. методов количественного определения фенотиазинов наиболее приемлемыми оказались: реакция с концентрированной серной кислотой; реакция с реактивом Манделина и концентрированной серной кислотой; реакция с 18% раствором хлористоводородной кислоты и 1 М раствором мышьяковой кислоты.
Кроме фотоэлектроколориметрического метода для определения соединений фенотиазинового ряда рекомендованы: метод газо-жидкостной хроматографии и спектрофотометрия в УФ-области спектра.
6. Методы изолирования из объектов. В химико-токсикологической практике изолирование соединений фенотиазинового ряда из биологических объектов проводят по методу Стаса - Отто с изменениями, внесенным Саломатиным Е. М. Эти изменения касаются очистки кислых вытяжек с помощью диэтилового эфира, экстракции фенотиазинов из водной вытяжки при рН 13,0 и реэкстракции из органической фазы 0,5 н. раствором серной кислоты.
Дата добавления: 2015-01-30; просмотров: 47 | Поможем написать вашу работу | Нарушение авторских прав |