Главная страница | Контакты | Случайная страница Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Оптическая спектроскопия производных фенотиазина.

В настоящее время оптическая спектроскопия психотропных соединений фенотиазинового ряда и их аналогов в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра широко применяется в аналитической и токсикологической химии. Как показано рядом авторов. абсорбционная спектрофотометрия в указанных областях спектра является перспективным методом не только для идентификации - фенотиазина и его производных, но и их количественного определения и в химико-токсикологических исследованиях биологических жидкостей и тканей человека.

Основной максимум УФ-абсорбции производных фенотиазина на­блюдается при 249-261 нм и изменяется в зависимости от химической структуры заместителя во втором положении ядра фенотиазина. Все производные фенотиазина имеют незначительный максимум поглоще­ния при 300-310 нм. Однако следует помнить о том, что подтвержде­ние идентичности соединения с помощью спектров поглощения будет безошибочным, если в аналогичных условиях записан спектр стандар­тного (известного) образца и они имеют одинаковые аналитические длины волн (λ_max, λ_min).

Несмотря на то, что идентификация нативных производных феноти­азина по их абсорбции в УФ-области спектра представляет определен­ный интерес, информативность этих спектров незначительна по срав­нению с их сульфоксидами - основными метаболитами фенотиазина в организме человека.

В химико-токсикологических исследованиях методам хроматогра­фииотводится важное место. В этом плане исследование фенотиази­нов не является исключением.

4. Применение тонкослойной хроматографии для обнаружения производных фенотиазина.

При использовании метода хроматогра­фии в тонком слое сорбента в исследованиях производных фенотиазина были изучены следующие системы растворителей:

метанол - н-бутанол (60:40);

бензол - диоксан - 25% раствор аммиака (70:20:5);

бензол - диоксан - 25% раствор аммиака (60:35:5);

этилацетат - ацетон - 25% раствор аммиака в этаноле 1:1 (50:40:4);

этанол - конц. уксусная кислота - вода (50:30:20);

хлороформ-этанол (70:30);

бензол - диоксан - 25% раствор аммиака (10:80:10). Фронт раство­рителятеля-13 см.

Использована хроматографическая пластинка размером 20x20 см с закрепленным гипсом слоем силикагеля КСК (6,1 г сорбента, 0,3 г гип­са и 19 мл дистиллированной воды). Проявитель: смесь 50% раствора серной кислоты в этаноле (1:9), с последующим нагреванием хроматограммы с помощью ФЭНа или в сушильном шкафу при 100°С в те­чение 2-3 мин. Предел обнаружения: 0,5-1,0 мкг пробы на пластинке.

Среди указанных систем растворителей наиболее оптимальное раз­деление препаратов производных фенотиазина было получено при ис­пользовании системы №4: этилацетат - ацетон - 25% раствор ам­миака в этаноле 1:1 (50:45:4).

5. Методы количественного определения производных фенотиазина.

Объективная судебно-медицинская оценка результатов химико-токсикологического исследования невозможна без количественного определения токсического вещества. В химико-токсикологических исследованиях на производные фенотиозина успешно применяются фотоэлектроколориметрические методы, основанные на проведении хромогенных реакций с реагентами, которые образуют окрашенные продукты не только с нативными соединениями, но и с их основными метаболитами. Используемые при этом методы должны характеризоваться специфичностью применительно к исследованию трупного материала и анализируемых соединений, а коэффициенты экстинкции продуктов реакции нативных соединений и их метаболитов должны быть одинако-
вы, что обеспечит более точную оценку количественного содержании производных фенотиазина при проведении химико-токсикологических экспертиз трупного материала. Среди изученных Саломатиным Е М. методов количественного определения фенотиазинов наиболее приемлемыми оказались: реакция с концентрированной серной кислотой; реакция с реактивом Манделина и концентрированной серной кислотой; реакция с 18% раствором хлористоводородной кислоты и 1 М раствором мышьяковой кислоты.

Кроме фотоэлектроколориметрического метода для определения соединений фенотиазинового ряда рекомендованы: метод газо-жидкостной хроматографии и спектрофотометрия в УФ-области спектра.

6. Методы изолирования из объектов. В химико-токсикологической практике изолирование соединений фенотиазинового ряда из биологических объектов проводят по методу Стаса - Отто с изменениями, внесенным Саломатиным Е. М. Эти изменения касаются очистки кислых вытяжек с помощью диэтилового эфира, экстракции фенотиазинов из водной вытяжки при рН 13,0 и реэкстракции из органической фазы 0,5 н. раствором серной кислоты.