Студопедия  
Главная страница | Контакты | Случайная страница

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатика
ИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханика
ОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторика
СоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансы
ХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника

Феникаберан и методы исследования

Читайте также:
  1. A. Использование клинического, психолого-педагогического и логопедического исследования.
  2. C) Методы стимулирования поведения деятельности
  3. I.1.Основные методы возведения зданий.
  4. II Биохимические методы
  5. II. Маркетинговые исследования
  6. II. Методы и источники изучения истории; понятие и классификация исторического источника.
  7. II. Методы исследования
  8. II. Методы исследования
  9. II. Методы, которые основываются на количестве единиц продукции, полученной от использования объекта основных средств.
  10. II. МЕТОДЫ, ПОДХОДЫ И ПРОЦЕДУРЫ ДИАГНОСТИКИ И ЛЕЧЕНИЯ

(Химико-токсикологическое исследование феникаберана выполнено Дильбархановой Ж.Р. под руководством профессоров Крамаренко В.Ф. и Ушбаева К.У.)

Феникаберан относится к числу фармацевтических препаратов спазмолитического действия. Препарат относится к производным бензофурана и представляет собой: 2-фенил-3-карбэтокси-4-диметиламинометил-5-оксибензофурана гидрохлорид. Это белый или почти белый кристаллический порошок. Легко растворим в воде и спирте
Феникаберан экстрагируется органическими растворителями из щелочных водных растворов. Максимальное количество препарата экстрагируется дихлорэтаном при рН=8,5. Из биологического материала выделяется настаиванием 0,02 н. раствором серной кислоты. Первичная очистка вытяжки проводится экстракцией н-гексаном из кислой водной среды.

Феникаберан из крови выделяют экстракцией кислым водно-ацетоновым раствором Водно-ацетоновый раствор упаривают досуха. Сухой раствор обрабатывают 0,02 н. раствором серной кислоты. Очищают н-гексаном, экстрагируют при рН=8,5 дихлорэтаном.

Идентификация феникаберана

1.Реак ция с тетратиоцианокобальтатом (II) натрия. На предметное стекло наносят 3 капли водного раствора феникаберана и прибавляли 3 капли раствора тетратиоцианокобальтата (II) натрия. При этом появляется осадок голубого цвета, растворимый в нескольких каплях хлороформа.

Предел обнаружения: 0,025 мг феникаберана в пробе

2. Реакция с нитритом натри я и концентрированной серной кислотой.
На предметное стекло наносят 3 капли водного раствора феникаберана и прибавляют 3 капли свежеприготовленного 15%-ного раствора нитрита натрия. При этом появляется красноватое окрашивание, которое постепенно переходит в красно-бурое.

Предел обнаружения: 0,015 мг феникаберана в пробе.

Этой реакции мешают примеси, переходящие в вытяжки из биологического материала.

Хроматогра фия в тонких слоях. Пластинка Силуфол. Система растворителей: н-бутиловый спирт -уксусная кислота -вода (8:2:2). Проявляющий реактив: реактив Драгендорфа, модифицированный по Мунье.

Обнаружение методом газо-жидкостной хроматографии. Прибор
«Хром-5». Детектор: ПИД: колонка стеклянная (240x0,Зсм). Сорбент-носитель - хроматон-супер 5% SЕ-30, газ-носитель - аргон, расход 220 мл/мин. Температура термостата 274°С, температура испарителя 285°С, рабочая шкала электрометра - 10 мА, скорость протяжки ленты самописца-10 мм/мин. Проба 2 мкл, время удерживания 10,09 мин.

Обнаружение феникаберана по УФ-спектру. λmax 306 нм (вода). 300нм (спирт), 308 нм (0,02 н серная кислота).

Количественное определение. Метод экстракционной фотометрии

УФ-спектрофотометрии и газо-жидкостной хроматографии.

Экстракционно-фотометрический метод основан на реакции взаимодействия феникаберана с метиловым оранжевым. Ионный ассоциат экстрагируется хлороформом при рН=4,0. Далее этот ионный ассоциат разрушают 0,2 н. раствором сорной кислоты. Количество феникаберана, эквивалентное количеству метилового оранжевого, освобождающегося из ионного ассоциата. определяют путем измерения оптической плотности кислого раствора красителя, имеющего розовую окраску (λmax490 нм) в кювете 5 мм. Предел обнаружения: 0.03 мг препарата в 20 мл конечного объема. Подчинение закону Бутера - Ламберта - Бера в пределах концентраций от 0,03 до 0,7 мг в указанном конечном объеме.

 




Дата добавления: 2015-01-30; просмотров: 25 | Поможем написать вашу работу | Нарушение авторских прав




lektsii.net - Лекции.Нет - 2014-2024 год. (0.006 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав