Читайте также:
|
Фотометрлік анализ – зерттелетін (анализденетін) зат ерітінділерінің электромагниттік сәуле спектрлерінің көрінетін және жақын ультра күлгін облыстарын жұтуын өлшеуге негізделген аналитикалық химия әдістерінің тобы. Монохроматты сәулелену қарқындылығының төмендеуі жұтатын заттың концентрациясына және ерітіндінің қалыңдығына тәуелді. Бұл тәуелділік Бугер заңымен сипатталады.
Фотометрлік анықтау шарттары:
} Аналитикалық толқын ұзындығы;
} Зерттелетін ерітінді концентрациясы;
} Жарық жұтатын қабат қалыңдығы;
} Салыстырмалы ерітінді (нөлдік ерітінді)
Градуирлеу график әдісі (калибрлеу қисықтары әдісі)
Фотометриялық анализі 2-сатыдан тұрады:
1) Анықтайтын заттың түсті ерітіндісін алу. Ол үшін бейорганикалық немесе органикалық реагентпен комплекс түзу немесе тотығу-тотықсыздану реакциясын
2) Боялған қосылыс, дәлірек айтқанда боялған ерітінді жұтқан жарықтың мөлшерін өлшеу.
Рентгенді талдау әдістерінің жалпы сипаттамасы. Рентгенді спектрлік талдаудың үш түрлі әдісін атап, олардың жалпы сипаттамасын беріңіз.
Рентгенді спектрлер әртүрлі заттардағы жеке элементтер құрамын анықтау үшін кеңінен қолданылады. Рентгенді спектрлік талдау химиялық әдістерге қарағанда үлгі құрамын анықтауды тездетуге және қажетті дәлдікті қамтамассыз етуге мүмкіндік береді. Үш түрлі әдісі бар:
1) эмиссиялық (бірінші сипаттамалы спектрлер бойынша);
2) абсорбциялық (жұтылу спектрлері бойынша);
3) флуроцентрлік (екінші сипаттамалы спектрлер бойынша)
Эмиссиялық әдіс. Бұл әдіспен рентгендік трубканың анодына орналастырған заттың спектрін зерттейді. Затты электрондар шоқтарымен атқылағанда бірінші сипаттамалы сәулелену пайда болады. Ол саңылаудан өткен соң кристалдың көмегімен спектрлерге ыдырайды және фотопленкада есептеуіш көмегімен тіркеледі. Сандық талдауды сыртқы және ішкі стандарттар әдісімен жүргізеді. Эмиссиялық әдіс жоғарғы сезімталдыққа 0,1-00,1% ие. Бірінші спектрлер бойынша сандық талдаудың қателігі анықталатын элементтің 2-5% құрайды. Бұл әдіспен зерттеу кезінде зерттелетін затты қыздырады, сондықтан тез жанғыш заттар талдауы қиындық тудырады.
Абсорбциялық әдіс. Бұл әдісті көбінесе сұйықтықтардағы салыстырмалы ауыр қоспаларды анықтауда қолданылады. Сұйықтықтарды рентгендік сәулелерді төмен жұтылу коэффициентті материалдан жасалған ойларға орналастырады. Ой арқылы өткен рентгендік сәулелер шоқтарын спектрге ыдыратады. Талдау кезінде зат арқылы сәулелер өткендегі спектрдегі интенсивтіліктің өзгерісі зерттеледі. Талдаудың екі түрі бар: үзіліссіз спектрді жұтылу және сипаттамалы спектрді жұтылу әдісі. Абсорбциялық әдіс салыстырмалы төмен сезімталдыққа - 0,5-0,15% ие. Сандық талдаудың қателігі 10-5% құрайды.
Флуоресцентрлік әдіс. Флуоресцентрлік әдіс пен зерттеуде затты күшті рентгендік трубка анодына жақын жерге орналастырады. Трубкадан шығатын бірінші сәулелену зерттелетін заттың екінші сипаттамалы сәулесін қоздырады. Бұл сәулелену Соллер саңылауының көмегімен белгіленген параллельді шоқпен кристалға түседі де, кристал оны спектрге ыдыратады. Спектр әдетте газ разрядты немесе және сцинтилляциялық есептегіш көмегімен тіркеледі. Фотографиялық әдіс екінші ретті спектрлер интенсивтілігінің аздығынан қолданылмайды.
Зерттелетін зат рентгендік трубкадан өзге жерде орналасқандықтан, талдауды жүргізуге жіберетін уақыт оптикалық талдау әдісімен зерттеуге кететін уақыттан көп емес.
Дата добавления: 2014-12-19; просмотров: 202 | Поможем написать вашу работу | Нарушение авторских прав |