Главная страница | Контакты | Случайная страница Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Ход определения. Определение зольности проводится методами озоления размолотого зерна в муфельной печи без применения ускорителей

Определение зольности проводится методами озоления размолотого зерна в муфельной печи без применения ускорителей, с применением ускорителей или при высоких температурах му­фельной печи.

Метод озоления зерна без применения ус­корителя — основной метод

- взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы му­фельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400—500°С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки.

- после прекращения выделения продуктов сухой перегонки тиг­ли задвигают в муфель и закрывают дверцу, затем муфель нагре­вают до 600—900°С (ярко-красное каление).

Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым.

- после охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем вто­рично прокаливают не менее 20 мин и, если масса тиглей с золой не изменилась после повторного взвешивания, озоление считают законченным, а если масса их уменьшилась более чем на 0,0002 г, прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокаливания берут меньшее значение массы.

При наличии разногласий определение зольности прово­дится методом озоления зерна без применения ускорителей.

Метод озоления зерна с применением ускорителей

Озоление с азотной кислотой

- взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400 -500° С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки.

- после прекра­щения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу. Озоление ведут до превра­щения содержимого тиглей в рыхлую массу серого цвета. После этого тигли охлаждают и содержимое их смачивают тремя-пятью каплями азотной кислоты. Тигли помещают у дверцы (или на дверцу, если она откидывается) муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту досуха, после чего тигли ставят вглубь печи, нагретой до 600—900°С (ярко-красное кале­ние), закрывают дверцу и ведут озоление в течение 20—30 мин.

- тигли с озоленными навесками охлаждают в эксикаторе и взве­шивают. Озоление считают законченным, если масса тиглей с зо­лой после повторного прокаливания в течение 20 мин не изменя­ется.

Озоление со спиртовым раствором уксуснокислого маг­ния

- в каждый взвешенный тигель с навеской прибавляют пипеткой 3 мл спиртового раствора уксуснокислого магния.

- по истечении 1—2 мин, после того как вся навеска пропиталась ускорителем, тигли помещают на металлическую пли фарфоровую подставку непосредственно в вытяжном шкафу и поджигают со­держимое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной спир­том и надетой на металлический стержень.

- после выгорания ускорителя тигли помещают у дверцы му­фельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 600—900°С (ярко-красное каление), и постепенно задвигают тигли в муфельную печь. Прокаливание ведут примерно в течение 1 ч до полного исчезновения черных частиц.

- после окончания озоления тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Метод озоления при высоких температу­рах печи

Озоление зерна проводится последовательно в двух му­фельных печах с различной степенью максимального накала.

- для первичного озоления взвешенные тигли с навесками поме­щают на 5—10 мин в переднюю часть обычной муфельной печи.

- после прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли на 40—50 мин продвигают в глубь печи, нагретой до 400—500° С (темно-красное каление). На место продвинутых тиглей устанавли­вают другие 5—6 тиглей и так до полного заполнения печи.

После первичного озоления все тигли переносят в переобору­дованную муфельную печь, нагретую до 950° С (оранжевое кале­ние), где происходит озоление продукта в течение 30 мин. После этого озоление заканчивают. Тигли с озоленными навесками охла­ждают в эксикаторе и взвешивают.