Главная страница | Контакты | Случайная страница Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Лабораторная работа № 1

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Цель работы: приобретение навыков в применении одного из методов количественного анализа – титриметрического – и обучение элементарным приемам статистической обработки результатов измерений.

При выполнении данного задания используется метод кислотно-основного титрования, основанный на применении реакции нейтрализации

2NaOH + H₂SO₄ = Na₂SO₄ + 2 H₂O

Метод заключается в том, что к раствору определяемого вещества - гидроксида натрия – постепенно прибавляют раствор серной кислоты известной концентрации. Добавление раствора кислоты продолжают до тех пор, пока его количество не станет эквивалентным количеству реагируемого с ним гидроксида натрия, т.е. до нейтрализации щёлочи. Момент нейтрализации устанавливают по изменению окраски индикатора, прибавляемого в титруемый раствор.

По закону эквивалентов в соответствии с уравнением

С_н(А)· V(A) = C_н (B) · V(В),

где С_н(А) и C_н (B) – молярные концентрации эквивалентов реагирующих растворов, моль/л;

V(A) и V(В) – объёмы реагирующих растворов, л (мл),

С_н (NaOH) · V(NaOH) = С_н(H₂SO₄) · V (H₂SO₄)

Отсюда получаем:

С_н (NaOH) = ,

где С (NaOH) и С_н (H₂SO₄) - молярные концентрации эквивалента NaOH и H₂SO₄ в реагирующих растворах, моль/л;

V(NaOH) и V(H₂SO₄) - объёмы реагирующих растворов щёлочи и кислоты, мл.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Получите у лаборанта колбу с раствором щёлочи неизвестной концентрации. Пробы анализируемого раствора отмерьте мерным цилиндром по 10 мл в три конические колбы для титрований. В каждую из них добавьте 2-3 капли индикатора метилоранжа. Раствор приобретёт жёлтую окраску (метилоранж жёлтый в щелочной среде и оранжево- красный в кислой).

Приготовьте к работе установку для титрований (рис.)

Рис.1 Установка для титрований:

1 – штатив; 2 – бюретка; 3 – каучуковая трубка; 4 – стеклянный шарик (олива);

5 – стеклянный наконечник; 6 – коническая колба для титрования.

Бюретку ополосните дистиллированной водой, а затем заполните раствором серной кислоты точно известной концентрации (молярная концентрация эквивалента H₂SO₄ указана на склянке) выше нулевого деления. Каучуковую трубку со стеклянным наконечником отогните вверх и, оттягивая резину от стеклянной оливы, закрывающей выход из бюретки, медленно выпускайте жидкость так, чтобы после заполнения наконечника в нём не осталось пузырьков воздуха. Избыток раствора кислоты выпустите из бюретки в подставленный стакан, при этом нижний мениск жидкости в бюретке должен установиться на нулевом делении.

Одну из колб раствора щёлочи подставьте под наконечник бюретки на лист белой бумаги и приступайте непосредственно к титрованию: одной рукой медленно подавайте кислоту из бюретки, а другой непрерывно перемешивайте раствор круговым движением колбы в горизонтальной плоскости. В конце титрования раствор кислоты из бюретки следует подавать по каплям до тех пор, пока от одной капли раствор примет неисчезающую оранжевую окраску.

Определите объём кислоты, израсходованный на титрование, с точностью до 0,01мл. Отсчёт делений бюретки производите по нижнему мениску, при этом глаз должен находиться на уровне мениска.

Повторите титрование ещё 2 раза, начиная каждый раз с нулевого деления бюретки.

Результаты титрований запишите в таблицу.

Таблица I

Результаты титрования раствора гидроксида натрия

Концентрацию раствора щёлочи вычисляйте по формуле

С_н (NaOH) =

с точностью до четвёртой значащей цифры (значащие цифры - все цифры числа, начиная с первой слева, отличной от нуля).

Проведите статистическую обработку результатов титрований по методике, описанной в приложении. Результаты статистической обработки экспериментальных данных сведите в таблицу:

Таблица 2

Результаты статистической обработки экспериментальных данных титрования раствора гидроксида натрия. Доверительная вероятность α = 0,95.

n			Sx

Запишите результат определения молярной концентрации эквивалента NaOH в анализируемом растворе в виде доверительного интервала.

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ

1. Раствор гидроксида калия имеет рН =12. Концентрация основания в растворе при 100% диссоциации равна … моль/л.

Ответы: 1) 0,005; 2) 0,01; 3) 0,001; 4) 1·10^-12 ; 5) 0,05.

2. На нейтрализацию 0,05 л раствора кислоты израсходовано 20 см³ 0,5 н раствора щелочи. Чему равна нормальность кислоты?

Ответы: 1) 0,2 н; 2) 0,5 н; 3) 1,0 н; 4) 0,02 н; 5) 1,25 н.

3. Сколько и какого вещества останется в избытке, если к 75 см³ 0,3 н раствора серной кислоты прибавить 125 см³ 0,2 н раствора гидроксида калия?

Ответы: 1) 0,0025 г щелочи; 2) 0,0025 г кислоты; 3) 0,28 г щелочи; 4) 0,14 г щелочи; 5) 0,28 г кислоты.

4. Метод анализа, основанный на определении повышения температуры кипения, называется…

Ответы: 1) спектрофотометрический; 2) потенциометрический; 3) эбулиоскопический; 4) радиометрический; 5) кондуктометрический.

5. Определить процентную концентрацию, молярность и нормальность раствора серной кислоты, полученного при растворении 36 г кислоты в 114 г воды, если плотность раствора 1,170 г/см³.

Ответы: 1) 31,6; 3,77; 7,54; 2) 31,6; 0,00377; 0,00377;

3) 24,0; 2,87; 2,87; 4) 24,0; 0,00287; 0,00287;

5) 24,0; 2,87; 5,74.