Читайте также:
|
Вопросы выделения пестицидов данной группы из различных объектов исследования имеют важное значение в химико-токсикологических исследованиях. Непосредственные химико-токсикологические исследования, принятые в практике судебно-медицинской службы, из объектов биологического происхождения на пестициды производные карбаминовой и дитиокарбаминовой кислот немногочисленны (Седов А.Н., 1971-1973 гг.).
Основным методом выделения карбаматных пестицидов из объектов исследования является метод экстракции с использованием различных растворителей.
К числу растворителей, которыми экстрагируют пестициды, относятся ацетон, метанол, петролейный эфир, бензол, пропанол, хлороформ, метилен хлорид, этилацетат, ацетонитрил и различные их комбинации.
Согласно данным Э И. Волошина, З.В. Иванова, Г. А. Хохолькова (НИИгигиены труда и профзаболеваний, Москва) карбаматные пестициды можно извлечь из растительного материала и из почвы путем перегонки с водяным паром, а из биологических сред - настаиванием с н-гексаном.
Во всех случаях выделения пестицидов карбаминовых и тиокарбаминовых кислот извлечения подвергались дополнительной очистке с помощью колоночной или тонкослойной хроматографии.
Одним из этапов выделения пестицидов является предварительная очистка экстракта данной пробы от примесей, поскольку в присутствии примесей снижается чувствительность, уменьшается разрешение и может наблюдаться, особенно при использовании ТСХ, образование прожилок и искажение формы пятен, при спектрофотометрии - наложение оптических плотностей. Кроме того, примеси влияют на скорости элюирования пестицидов, которые могут поэтому отличаться от скоростей элюирования стандартных проб. Особенно нежелательно загрязнение образца жирами. Один из обычно применяемых методов очистки микроколичеств пестицида (особенно при высоком содержании жира или воска в пробе) является распределение в системе двух несмешивающихся растворителей. Углеводородный растворитель, например, гексан или петролейный эфир, и полярный растворитель, например, метанол, ацетонитрил,
ацетон или диметилсульфоксид, насыщенный этим углеводородным растворителем, при смешивании расслаиваются в две фазы, причем соотношение фаз меняется в зависимости от типа пробы. При расслаивании фаз пестициды остаются в полярной фазе, а жиры и воски - в углеводородной. Пестициды затем переводят в свежий углеводородный растворитель, добавляя раствор хлорида натрия.
После очистки пробы необходимо повысить ее концентрацию. Упаривание до объема около 5 мл обычно проводят в испарителе Кудерны - Дениша, а дальнейшее концентрирование - в микроколонке Снайдера. Никогда не следует полностью высушивать пробу, потому что больше всего вещества теряется при испарении до малого объема или при полном высушивании
Дата добавления: 2015-01-30; просмотров: 41 | Поможем написать вашу работу | Нарушение авторских прав |