Студопедия  
Главная страница | Контакты | Случайная страница

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатика
ИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханика
ОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторика
СоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансы
ХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника

Карбофос

Выделение карбофоса из биологического материала. В колбу вместимостью 500 мл вносят 100 г мелкоизмельченного биологического материала, прибавляют воду до получения кашицеобразной массы и 100 мл хлороформа. Содержимое колбы оставляют на 4 ч при частом взбалтывании. Затем отделяют хлороформную вытяжку, а биологический материал еще 2 раза настаивают с хлороформом (порциями по 50 мл) в течение 2 ч как описано выше. Хлороформные вытяжки соединяют, фильтруют и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл хлороформа. В полученном растворе определяют наличие карбофоса.

Обнаружение карбофоса

 

Для обнаружения карбофоса применяют цветные реакции и метод
хроматографии в тонком слое сорбента.

Реакция с диазотированной сульфаниловой кислотой. Несколько миллилитров хлороформного раствора или хлороформной вытяжки вносят в пробирку и жидкость выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 2 мл воды, 1 мл раствора диазотированной сульфаниловой кислоты и 0,5 мл 5 %-го раствора гидроксида натрия. Появление вишнёво-красной окраски указывает на наличие карбофоса в исследуемом растворе.

Приготовление диазотированной сульфаниловой кислоты. См. приложение 1.

Реакция с реактивом Марки. В фарфоровую чашку вносят несколько миллилитров хлороформного раствора исследуемого препарата, который выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 5-10 капли реактива Марки. Появление оранжевой окраски, которая через некоторое время переходит в тёмно-коричневую, указывает на наличие карбофоса в исследуемом растворе. Выполнению этой реакции мешает эмульгатор ОП-7, который содержится в технических препаратах карбофоса и в некоторых других ядохимикатах.

Приготовление реактива Марки. К 1 мл концентрированной серной кислоты прибавляют каплю формалина и охлаждают. Этот реактив используют свежеприготовленным.

Обнаружение карбофоса методом хроматографии. Пластинка с тонким слоем силикагеля КСК, закрепленная гипсом, на стартовую линию которого нанесены исследуемая проба и раствор «свидетеля (0,01 % раствор карбофоса в хлороформе». Система: смесь равных объёмов н-гексана и ацетона (2:1). Проявитель: раствор бромтимолового синего, содержащий нитрат серебра. После подсушивания пластинки на воздухе ее термостатирует 20 минут при 60°С, опрыскивают 10%-м раствором уксусной кислоты. При наличии карбофоса и ряда других фосфорсодержащих органических соединений на жёлтом фоне пластинки появляются лилового цвета пятна.

Этим способом можно обнаружить и ряд других ядохимикатов (метафос, фосфамид и др.).

Приготовление раствора бромтимолового синего, содержащего нитрат серебра. См. приложение 1.

 

Обнаружение тиофоса

 

Изолирование тиофоса из биологического материала. Для этой цели применяют метод, который описан для выделения карбофоса из биологического материала.
Реакция с о-анизидином. К 1 мл хлороформного раствора остатка прибавляют 0,5 мл раствора о-анизидина и 2 мл раствора пербората натрия (NaB03- 4Н20). Через 5-30 мин появ­ляется окрашивание от желтого до красноватого цвета в зависимости от количеств тиофоса.

Метод ТСХ. Пластинка с тонким слоем силикагеля КСК, закрепленная гипсом, на стартовую линию которого нанесены исследуемая проба и раствор «свидетеля». Система: смесь н-гексана и хлороформа (1:2). Проявитель: раствор бромтимолового синего, содержащий нитрат серебра. После подсушивания пластинки на воздухе ее термостатирует 20 минут при 60°С, опрыскивают раствором лимонной кислоты. При наличии тиофоса и ряда других фосфорсодержащих органических соединений на жёлтом фоне пластинки появляются красного цвета пятна.

Реакция щелочного гидролиза. К сухому остатку прибавляют 4-5 мл пероксида во­дорода и нагревают на водяной бане до обесцвечивания жидкости. После охлаждения вносят в раствор 2 мл 20% раствора гидроксида натрия и нагревают на водяной бане 20 мин. Появляется желтое окрашивание.


Дата добавления: 2015-01-30; просмотров: 25 | Нарушение авторских прав




lektsii.net - Лекции.Нет - 2014-2019 год. (0.009 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав