Читайте также:
|
|
Анализ смеси катионов второй аналитической группы состоит в следующем. Вначале открывают и отделяют катионы Ba2+ в виде хромата бария BaCrO4 в присутствии ацетат – анионов. Катионы Ca2+ и Sr2+ в этих условиях осадки хроматов не образуют.
Затем в отдельных пробах раствора, оставшегося после отделения катионов Ba2+, открывают катионы Sr2+ (гипсовой водой) и Ca2+ (реакциями с гексацианоферратом (II) калия и оксалатом аммония).
При необходимости разделяют катионы Ca2+ и Sr2+, прибавляя к раствору сульфат аммония. В осадок выпадает сульфат стронция, катионы кальция остаются в растворе в виде комплекса [Ca(SO4)2]2-. Осадок сульфата стронция отделяют от раствора и определяют катионы Sr2+ (после перевода сульфата в карбонат кипячением с раствором соды с последующим растворением осадка карбоната стронция в уксусной кислоте). В растворе определяют катионы Ca2+.
1.Открытие и удаление катионов бария Ba2+. К исследуемому раствору добавляют бихромат калия K2Cr2O7 и ацетат натрия CH3COONa. В присутствии катионов бария выпадает желтый кристаллический осадок хромата бария BaCrO4.
После полного выпадения осадка смесь центрифугируют, и осадок отделяют от раствора. В растворе могут содержаться катионы Ca2+ и Sr2+, а также анионы бихромата. Для отделения катионов Ca2+ и Sr2+ к раствору прибавляют соду Na2CO3 до перехода окраски из желто-оранжевой в желтую. При этом выпадет осадок карбонатов Ca2+ и Sr2+, который отделяют центрифугированием. Осадок карбонатов обрабатывают раствором уксусной кислоты (2 моль/л) до полного растворения.
2.Открытие катионов стронция Sr2+. Катионы стронция открывают в отдельной порции раствора реакцией с гипсовой водой при нагревании. Появление белого осадка сульфата стронция (помутнение раствора) указывает на присутствие катионов Sr2+.
3.Открытие катионов кальция Ca2+. Если катионы стронция присутствуют в растворе, то катионы Ca2+ открывают реакцией с K4[Fe(CN)6] - в присутствии хлорида аммония образуется белый осадок (NH4)2Ca[Fe(CN)6]. Катионы стронция не мешают открытию катионов Ca2+ с помощью данной реакции. Если катионы Sr2+ отсутствуют, то Ca2+ открывают также реакцией с (NH4)2C2O4 – образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте.
Систематический ход анализа смеси катионов II аналитической группы представлен в табл. 4.2.
Таблица 4.2
Схема хода систематического анализа смеси катионов
II аналитической группы
В исследуемый раствор вносят раствор H2SO4 и этанол, нагревают. | |
Осадок 1:BaSO4; CaSO4 × 2 H2O; SrSO4. Переводят осадок сульфатов в карбонаты путем нагревания его с насыщенным раствором соды Na2CO3. Осадок карбонатов отделяют центрифугированием. | |
Осадок 2: карбонаты BaCO3; CaCO3; SrCO3. Растворяют в СН3СООН, добавляют к раствору смесь K2Cr2O7 + CH3COONa. | |
Осадок 3: хромат бария BaCrO4 желтого цвета. | Центрифугат 3: CrO42-; Ca2+; Sr2+. Катион Sr2+ обнаруживают с помощью гипсовой воды – вносят насыщенный водный раствор Ca(SO4). |
Осадок 4: SrSO4 отделяют центрифугированием. | Центрифугат 4:CrO42-; Ca2+. Катион Ca2+ обнаруживают с помощью реактивов: (NH4)2C2O4 и K4[Fe(CN)6] – получают белые осадки. |
Дата добавления: 2014-11-24; просмотров: 68 | Поможем написать вашу работу | Нарушение авторских прав |