Читайте также:
|
|
«ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ МЕТОДЫ. БРОМАТОМЕТРИЯ»
ПЛАН:
1. Метод броматометрии. Рабочий раствор. Стандартный раствор. Химические реакции, лежащие в основе метода, применение метода. Условия титрования.
2. Способы фиксации точки эквивалентности. Способы фиксации точки эквивалентности.
Литература:
1. В.Д. Пономарёв «Аналитическая химия» 1983 год 152-175.
2. А.А. Ищенко «Аналитическая химия» 2004 год 107-117.
БРОМАТОМЕТРИЯ
Метод относится к методам оксидиметрии, окислителем в котором является бромат калия.
BrO3- + 6H+ +6e -> Br- + 3H2O
Уравнение метода
Рабочий раствор бромата калия устойчивы, они не изменяют свой титр в течение длительного времени (около 6 мес). Если необходимо проводить точную концентрацию раствора бромата калия, применяют метод иодометрии (титрование заместителя). Добавляют к подкисленному раствору бромата избыток иодида калия и выделившийся иод титруют тиосульфатом натрия.
БРОМОМЕТРИЯ –(бромат – бромидный метод).
Метод основан на реакции бромирование органических соединений свободным бром. К подкисленному определяемому раствору прибавляют избыток бромида. Прибавление отмеренного количества точно приготовленного раствора бромата приводит к образованию эквивалентного количества брома:
KBrO3 +5KBr + 6HCI -> 3Br2 +6KCI + 3H2O
Свободный бром в момент выделения бромирует органические соединения: находящиеся в определяемом растворе. Затем не вошедший в реакцию бром определяют иодометрически, титрованием заместителя.
Этот способ применяют при количественном определение салициловой кислоты и ее солей, стрептоцидовой мази, некоторых сульфаниламидных препаратов, тимола, резорцина, белого стрептоцида.
А.Метод сочетает обратное и заместительное титрование
При определение протекают 4 химические реакции:
Реакции взаимодействия бромида калия с броматом калия в кислой среде.
KBrO3 +5KBr + 6HCI -> 3Br2 +6KCI + 3H2O
Реакция бромирования органического соединения (например, резорцина)
Br
OH OH
+3Br2 - > + 3HBr
Br Br
OH OH
Титрант калия бромат прибавляется в избытке, с резорцином реагирует только эквивалентное ему количество брома, часть же брома остается в растворе.
3) Реакция взаимодействия избытка брома с иодидом калия:
Br2 + 2KJ -> J2 + KBr
Эта реакция происходит после добавления к определенному раствору иодида калия для этого, чтобы определить иодометрически непрореагированный бром. Количество выделившегося иода эквивалентно избытку брома.
4) Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия:
J2 + 2Na2S2O3 -> 2NaJ + Na2S4O6
При количественном определение этим метод рекомендуется добавлять хлороформ. Добавление хлороформа способствует более четкому определению конца титрования. Процентное содержание резорцина определяют по формуле:
T KBrOэ/рез * (V KBrO3 * K KBrO3 – V Na2S2O3 * K Na2S2O3)
С% = ___________________________________________ х100%
рез V рез
N KBrO3 * Э рез 0,1 * 18, 35
TKBrO3/рез = ________________ = _____________= 0, 001835 г/мл
1000 1000
Э резорцина = _______ = 18,35
Дата добавления: 2014-11-24; просмотров: 105 | Поможем написать вашу работу | Нарушение авторских прав |