Читайте также:
|
|
Определение каталитических свойств производили на микрокаталитической установке в проточном режиме. Микрокаталитический метод в сочетании с Хроматографическим анализом продуктов реакции позволяет разделить и количественно определить состав и содержание продуктов катализа. Однако для контроля каталитических свойств в реакциях, где выход целевого продукта при атмосферном давлении очень низок, необходим более высокой чувствительности, достаточной для количественного определения органических соединений (спиртов, эфиров и т.д.). Поэтому в газовой схеме использовали пламенно-ионизационный детектор, с возможностью разделения всех газовых компонентов без наложения времён их удерживания на соответствующих адсорбентах.
После прохождения реактора – 2, в котором поддерживается необходимая температура, не прореагировавшие исходные вещества и продукты реакций направляются в хроматографическую колонку – 6 для разделения смеси продуктов. При температуре адсорбента газы СО, СО2 и Н2 практически не удерживаются и поэтому, выходя из колонки разделения направляются в рабочую ячейку ДИП-7. после регистрации на приборе КСП сигналов от проходящих СО, СН4 и компонентов продуктов реакции, имеющих большое время удерживания в разделительной колонке, удаляются в атмосферу.
Для предотвращения конденсации компонентов газовой смеси в регулирующей аппаратуре и коммуникациях и сокращения размеров аппаратуры все регистрирующие узлы вместе с колонкой для разделения смеси компонентов помещены в термостат крана-дозатора – 1. Избыточное давление в системе определяется гидравлическим сопротивлением двух разделительных колонок и находится в пределах 0,15 МПа.
Расчет степени разложения метанола проводился по следующей формуле:
, где:
- разница высот пиков метанола по температуре, мм;
- высота эталонного пика метанола;
- приведённая высота пика метанола, мм;
- поправочный коэффициент;
- высота пика метанола «холодного» реактора.
Расчет удельной производительности катализатора по ДМЭ, МФ, водороду, воде, моно- и диоксиду углерода, метану при i – температуре.
, где:
hв-ва – высота пика соответствующего вещества при данной температуре, мм;
kв-ва – калибровочный коэффициент по соответствующему веществу, мкмоль/мм;
, суммарный расход газовой смеси (газ-носитель + испарившийся метанол) на входе в реактор, см3/мин;
Vг/н – расход газа-носителя (30 см3/мин);
- мольная доля паров метанола в исходной газовой смеси на входе в реактор;
- высота пика метанола холодного реактора, мм;
и - фактор нормальных условий для газа, находящегося в петле крана-дозатора и газа идущего в реактор;
mkt – масса загруженного катализатора в реакторе;
Vд – объём петли в кране-дозаторе (0,5 см3).
Калибровочные коэффициенты определялись в серии экспериментов, путём подачи на анализ газовых смесей известного состава. Полученные в результате экспериментов высоты пиков измерялись и делились на количество соответствующего вещества, подаваемого на анализ. Полученные коэффициенты сведены в следующую таблицу.
Таблица 2.2.
Значение времён удерживания и калибровочных коэффициентов для различных веществ.
Катарометр | |||
Вещество | время удерживания | Калибровочный коэфф., (D10) мкмоль/мм | |
PQ | PQ+уголь | ||
Н2 | - | 0:01:14 | 0,0038 |
СО | - | 0:02:16 | 0,0376 |
СО2 | - | 0:03:28 | 0,1248 |
Вода | 0:04:25 | - | 0,0291 |
Метанол | 0:05:32 | - | 0,0809 |
Метан | - | 0:02:12 | 0,0041 |
Метан | 0:01:12 | - | 0,0031 |
ДИП | |||
время удерживания | Калибровочный коэфф., (D100) мкмоль/мм | ||
PQ | PQ+уголь | ||
Метанол | 0:05:38 | - | 0,004535 |
Метан | - | 0:02:14 | 0,001889 |
Метан | 0:01:16 | - | 0,001359 |
диметиловый эфир | 0:03:20 | - | 0,001379 |
метилформиат | 0:06:22 | - | 0,003667 |
Охрана труда при проведении исследовательской работы
В лабораторном помещении находятся электроустановки (термостаты, блоки регулирования, газовый хроматограф, установка генератора ввода водорода и др.), а также баллоны под давлением. Необходимо соблюдать требования безопасности:
-проверять исправность оборудования,
-работающую установку не оставлять без присмотра
-в случае возгорания электроустановки или токопроводящих проводов установку необходимо обесточить; тушить песком или углекислотным огнетушителем ОУ-2, ОУ-6,
-баллоны с газом, установленные в помещении, должны находиться на расстоянии не менее одного метра от радиаторов отопления и других источников тепла. Баллоны должны быть закреплены хомутами.
Азот, гелий, аргон – инертные газы, без цвета и запаха, в больших концентрациях могут вызывать удушье вследствие недостатка кислорода.
Двуокись азота – бесцветный газ, не имеющий ощутимого запаха и обладающий кисловатым вкусом. Углекислота обладает наркотическим действием, способна раздражать кожу и слизистые оболочки, одновременно снижает в воздухе содержание кислорода, в результате чего может произойти удушье.
Монооксид углерода – газ без цвета и запаха, горюч, токсичен. В больших концентрациях вызывает отравление с возможным смертельным исходом, в результате связывания гемоглобина в крови. Токсическое действие монооксида углерода сказывается при его концентрации в воздухе выше 60 мг/м3, признаки тяжелого отравления появляются после вдыхания в течение некоторого времени воздуха, содержащего ≈0,1 об.% СО.
Отравление монооксидом углерода характеризуется поражением центральной нервной системы и сопровождается головной болью, головокружением, потерей сознания, нарушением дыхания, судорогами и потерей рефлексов. На этом этапе отравления может произойти смерть из-за паралича дыхательного центра.
Средства индивидуальной защиты – фильтрующие противогазы марки «М» и «СО».
Водород – газ, без цвета и запаха, горюч.
Аммиак – бесцветный газ с резким удушливым запахом, высокая концентрация аммиака в воздухе вызывает обильное слезотечение, сильные приступы кашля, головокружение, рвоту и удушье.
Раздражающее действие аммиака на организм зависит от концентрации его в воздухе:
-порог восприятия обонянием – 35 мг/м3,
-ощущение раздражения слизистых оболочек – 100 мг/м3,
-немедленное раздражение горла – 280, глаз – 490, кашель – 1200 мг/м3,
-отсутствие последствий для жизни после пребывания в течение одного часа – 250, опасность для жизни – 350 ÷700 мг/м3.
Средства индивидуальной защиты – фильтрующие противогазы марки «КД» и «М». При концентрации кислорода в воздухе ниже 16 об.% пользуются изолирующими противогазами. При работе с жидким аммиаком необходимо пользоваться резиновыми перчатками и защитными очками.
Метанол – прозрачная, горючая, легко воспламеняющаяся жидкость, обладает слабым алкогольным запахом. Пары метанола образуют с воздухом взрывоопасные смеси.
Метанол обладает высокой токсичностью. Пары метанола действуют преимущественно на нервную и сосудистую системы, а также на слизистую оболочку дыхательных путей и глаз. Отравление метанолом возможно через органы дыхания, кожу и, особенно, при приеме его внутрь: 5-10г метанола, вызывают тяжелое отравление, ведущее к слепоте, при больших дозах возможен летальный исход.
Отравление вызывает желудочно-кишечные расстройства, головные боли, угнетение центральной нервной системы, дрожание конечностей, сердечную слабость, тошноту и рвоту, глубокое и затрудненное дыхание, судороги, слабый, учащенный пульс.
Участки кожи, на которые попал метанол, нужно промыть большим количеством воды. При отравлении метанолом принимают следующие меры первой помощи: промывание желудка, согревание тела, питье слабых растворов соды и прием внутрь активированного угля.[18]
Формальдегид - бесцветный газ с резким раздражающим запахом. Хорошо растворим в воде, метаноле, этаноле и других полярных растворителях. При низких температурах смешивается в любых соотношениях с толуолом, диэтиловым эфиром, этилацетатом, хлороформом. Водные растворы формальдегида носят название формалин.
Формальдегид внесен в список канцерогенных веществ, обладает хронической токсичностью, негативно воздействует на генетический материал, репродуктивные органы, дыхательные пути, глаза, кожный покров, проявляет дубящее, антисептическое и дезодорирующее действие. При вдыхании небольших количеств формальдегида он раздражает верхние дыхательные пути. При вдыхании больших концентраций формальдегида может наступить внезапная смерть в результате отека и спазма голосовой щели. При попадании формальдегида в организм через рот могут наступить некротические поражения слизистой оболочки рта, пищевого канала, появляется слюнотечение, тошнота, рвота, понос. Формальдегид угнетает центральную нервную систему, в результате этого может произойти потеря сознания, появляются судороги. Под влиянием формальдегида развиваются дегенеративные поражения печени, почек, сердца и головного мозга. Формальдегид оказывает влияние на некоторые ферменты. Оказывает сильное воздействие на центральную нервную систему. ПДК формальдегида в воздухе:
ПДКм.р.=0,035 мг/м3
ПДКс.с.=0,003 мг/м3
Смертельная доза 35%-го раствора формальдегида составляет от 10 до 50 грамм.
Таблица 4
Некоторые физико-химические и токсические свойства рабочих газов.
Газ | Относит. плотность по воздуху | Температура кипения (атм.д.), 0С | Пределы взрываемости с воздухом, об.% | Температура самовоспламе-нения, 0С | Пред. допустим. концентрация в рабочей зоне |
СО | 0,970 | -192,0 | 12,5 - 75,0 | 20 мг/м3 | |
СО2 | 1,520 | -78,5 | - | - | 0,1 об.% |
Н2 | 0,069 | -252,6 | 4,1 - 74,2 | - | |
NH3 | 0,597 | -33,4 | 15,0 - 28,5 | 20 мг/м3 | |
N2 | 0,966 | -195,8 | - | - | - |
He | 0,138 | -268,9 | - | - | - |
Ar | 1,378 | -185,9 | - | - | - |
CH3OH (пар) | 1,103 | 64,5 | 6,0 - 34,7 | 5 мг/м3 | |
СН2О | 1,04 | -19,2 | - | - | 0,5 мг/м3 |
СН3ОСН3 | 2,091 | - 25,0 | 3.4-26.7 | 200 мг/м3 |
Дата добавления: 2014-12-18; просмотров: 51 | Поможем написать вашу работу | Нарушение авторских прав |
<== предыдущая лекция | | | следующая лекция ==> |
Описание установки и расчетные формулы. | | | Состояние медного и молибденового компонента в восстановительных средах. |