Главная страница | Контакты | Случайная страница Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Определение винной кислоты и винного камня.

Анализ важен для оценки стойкости виноградного сока против кристаллических помутнений. Надежная детартрация виноградного сока – полуфабриката обеспечивается в том случае, если его остаток в соке не превышает 4,0-4,5 г/дм³. Наличие свободной винной кислоты ускоряет кристаллизацию винного камня.

Молдавским НИИИПП разработан колориметрический метод определения аниона винной кислоты, который образуется при взаимодействии с NaVO₃ в среде с уксусной кислотой. Образующееся соединение окрашено в оранжевый цвет и имеет максимум поглощения при λ=494¸498 нм. Прямолинейная зависимость между окраской и концентрацией соблюдается при массовой доле винной кислоты в колориметрируемой пробе от 0,004 до 0,02%. Катионы, встречающиеся в продуктах переработки винограда, определению не мешают. Погрешность определения может быть вызвана лишь наличием яблочной кислоты в значительных количествах, однако такие случаи для винограда нехарактерны. При соотношении винной и яблочной кислот 1:1 ошибка определения составляет 2-4%, т.е. находится в пределах точности метода.

Приступая к выполнению анализа, необходимо обесцветить сок, если он окрашен. Интенсивно окрашенные образцы обесцвечивают, пропуская пробу через катионит КУ-1 в водородной форме. Для слабоокрашенных соков можно использовать активированный уголь. При этом 10-20 см³ исследуемого сока разбавляют 50 см³ дистиллированной воды, добавляют 2-4 см³ соляной кислоты (1 моль/дм³) и кипятят в течение 3 мин. с 0,1-0,2 г активированного угля. После фильтрации осветленного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см³ уголь на фильтре промывают водой. Содержимое колбы нейтрализуют раствором NaOH до рН 3-9.

Охлажденный раствор доводят до метки дистиллированной водой.

Для получения окрашенного раствора в мерную колбу вместимостью 25см³ вносят 0,5 см³ ледяной уксусной кислоты и точно отмеренный объем обесцвеченной жидкости, 2 см³ раствора метаванадата натрия концентрацией 504 дм³ и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор перемешивают и в темном месте оставляют до 30 мин. для развития окраски. Одновременно готовят контрольный раствор для сравнения при колориметрировании.

Значение коэффициента светопоглощения окрашенного раствора определяют на фотоэлектроколориметре при синем светофильтре. Расчет проводят по калибровочному графику, построенному по кристаллической винной кислоте.

Существует другой метод определения винного камня в виноградном соке, основанный на титровании кислой калиевой соли винной кислоты раствором NaOH после ее полной кристаллизации, отделения от сока и растворения в горячей дистиллированной воде. Для этого 10 см³ исследуемого сока смешивают с таким же количеством диэтилового эфира и 100 см³ этилового спирта и помещают на ночь в холодильник. Битартрат калия в таких условиях полностью кристаллизуется и осаждается на стенках колбы. Жидкость отфильтровывают в охлажденном виде через небольшой фильтр, а попавшие на него кристаллы винного камня растворяют в горячей дистиллированной воде, которую собирают в колбе с осевшим винным камнем. После полного растворения кристаллов всю жидкость титруют раствором NaOH (0,01 моль/дм³) до бледнорозовой окраски по фенолфталеину.

Массовую долю винного камня Х_в.к (в %) рассчитывают по формуле:

Х_в.к=100CVM/ (100m), (1)

где V – объем NaOH, израсходованного на титрование, см³;

С – молярная концентрация раствора NaOH, моль/дм³;

М – молекулярная масса винного камня, равная 188 г/моль;

m – масса навески сока, г;