Студопедия  
Главная страница | Контакты | Случайная страница

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатика
ИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханика
ОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторика
СоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансы
ХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника

Методы анализа

Читайте также:
  1. C) Методы стимулирования поведения деятельности
  2. II. Методы и источники изучения истории; понятие и классификация исторического источника.
  3. II. Методы исследования
  4. II. Методы исследования
  5. II. МЕТОДЫ, ПОДХОДЫ И ПРОЦЕДУРЫ ДИАГНОСТИКИ И ЛЕЧЕНИЯ
  6. II. МЕТОДЫ, ПОДХОДЫ И ПРОЦЕДУРЫ ДИАГНОСТИКИ И ЛЕЧЕНИЯ
  7. III. Латентная преступность: понятие и методы выявления.
  8. III. Методы развития речи учащихся
  9. III. Основные методы биологических исследований.
  10. III. Процедурные методы анализа

 

Основными параметрами всех фотометрических определений являются длина волны l, при которой производится измерение оптической плотности, величина оптической плотности Ðl, толщина слоя образца l, концентрация раствора С. Этот метод можно использовать только для анализа, оптических прозрачных жидкостей.

 

Наиболее распространен метод применения калибровочных графиков в

Ðl координатах - «оптическая плотность- концентрация».

Калибровочный график должен иметь вид прямой линии, которая проходит через начало координат.

 

С

 
 


При анализе растворов сложного состава применяется метод добавок, который позволяет учитывать влияние «третьих» компонентов.

Сущность заключается в том, что сначала определяется оптическая плотность Ð х анализируемого раствора, содержащий искомый компонент неизвестной концентрации Сх. Затем в этот раствор добавляется известное количество определяемого компонента Са и вновь измеряется Ðх+а.

В заводских и научно исследовательских лабораториях для контроля технологических процессов всех отраслей пищевой промышленности, оценки качества сырья растительного и животного происхождения, пищевых продуктов широко используются простые, быстрые и точные фотометрические методы анализа. Анализ бесцветных и окрашенных растворов проводят спектрофотометрическими методами, используя более сложные приборы – спектрофотометры.

Измерения пропускания и оптической плотности растворов в области длин волн l=315-980 нм и определение концентрации веществ в растворе производят с помощью фотоколориметрических калориметров – КФК – 2 (рис. 1.).

В качестве спектрофотометров используется отечественные приборы СФ – 16, СФ – 26, СФ – 46 (рис. 2). В спектрофотометр помещена кювета, которая является составной частью его оптической схемы. Загрязнения на стенках кюветы и царапины сильно рассеивают и поглощают свет, искажая результаты измерений, поэтому обращаться с ней надо очень аккуратно. Содержимое кюветы должно быть гомогенным.

 

 


 

 

Рис. 1. Фотоколориметр КФК-2: Рис. 2. Спектрофотометр СФ-46:

— микроамперметр; 2 —рукоятка / — монохроматор; 2 — кюветное отделение;

настрой-и прибора на 100%-ное 3 — осветители; 4 — камера с

пропускание; 3 - кочгка фотоприемни­ками и усилителями;

«чувствительности» (ввод 5 — рукоятка уста­новки на «0»; 6 • — рукоятка шторки;

фото-приемников в световой поток); 7 — рукоятка перемещения каретки с кювета­ми;

4 — рукоят- а перемещения кювет 8 — рукоятка раскрытия входной и выходной щелей;

с раствором срав-мшия н исследуемым 9 — микропроцессорная система; 10 — рукоятка «отсчет»;

раствором; 5 — руко- цка ввода // — ру­коятка вращения дифракционной решетки;

цветных светофильтров; 12 — шкала длин волн

6 — етитель

 

 

В пищевой промышленности широко используются пламенные фотометры типа ФПЛ, ПАМ, ПФМ и др. На них можно определить несколько элементов (последовательно) – натрий, калий, кальций, литий, а в одноканальном многоэлементарном фотометре с прямым отсчетом – до 11 элементов.

Для анализа эмульсий различных взвесей и других мутных сред используется нефелометрия. Метод основан на измерении ослабленного потока, проходящего через мутную среду:

l g I t = - К l С, (4)

I 0

где I t и I 0 - интенсивность света, прошедшего соответственно через анализируемую и контрольную пробы.

К – молярный коэффициент мутности раствора;

l – толщина слоя пробы;

С – концентрация вещества, г/см3.

Одним из основных принципов нефелометрических измерений является наличие эталонов мутности. Существуют фотоэлектрические калориметры – нефелометры типа ФЭК–Н, ФЭК-56М и др.

Метод, основанный на получении эмиссионных спектров анализируемого вещества на фотографической пластинке, получил название фотографического атомно-эмиссионного спектрального анализа. Методы эмиссионного спектрального анализа основаны на измерении длины волны, интенсивности и других характеристик света, излучаемого газообразными атомами вещества. Атомы вещества испускают или поглощают свет определенной длины волны, который можно разложить на набор линий в спектроскопе, спектрографе и спектрофотометре.

Спектральные линии элементов в полученном спектре позволяют судить о качественном составе анализируемой пробы, а по результатам измерения относительных почернений спектральных линий и их сравнению с соответствующими величинами стандартных образцов проводят количественный анализ компонентов пробы.

Метод отличается высокой абсолютной чувствительностью и достаточно высокой воспроизводимостью, при определении низких концентраций анализируемых веществ.

В лабораторной и заводской практике используются спектрографы с кварцевой оптикой ИСП-ЗО, ДФС-8 и стеклянной оптикой ИСП-51, ДФС-10.

Атомно-абсорбционный метод получил широкое распространение в практике благодаря высокой чувствительности. Количественное определение проводят методом калибровочного графика или методом добавок.

Для атомизации вещества используют пламя газовых сред различного типа и электротермические атомизаторы. Пламенная атомизация получила большое распространение в практике, т.к. она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (10-5 – 10-7 %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1-2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Атомно-адсорбционный анализ может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб и до обработки измерений. Произволительность составляет до нескольких сотен определений в час. Нашли применение атомно-абсорбционные спектрофотометры типа «Спектр-1», Perkin-Elmer (США).

 




Дата добавления: 2014-12-19; просмотров: 25 | Поможем написать вашу работу | Нарушение авторских прав




lektsii.net - Лекции.Нет - 2014-2024 год. (0.008 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав