Студопедия  
Главная страница | Контакты | Случайная страница

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатика
ИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханика
ОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторика
СоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансы
ХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника

Опр-е компонентного состава нефтепр-в методом газо-жид-й хроматографии.

Читайте также:
  1. Cпектральный анализ - способ определения химического состава вещества по его спектру.
  2. Алгоритм оценки предприятия методом чистых активов.
  3. Анализ и оценка кадрового состава организации
  4. Анализ объема и состава оборота
  5. Анализ состава и динамики фин.результатов деятельности предприятия
  6. Анализ структуры ВВП рассчитанного производственным методом: определение, факторы, структурная динамика ВВП, тенденции.
  7. Билет № 33. Выбор маршрутов движения подвижного состава. Транспортные узлы и транспортные коридоры.
  8. Билет1. Основные законы и понятия химии. Моль. Эквивалент. Закон сохранения массы вещества, закон постоянства состава, закон эквивалентов, газовые законы.
  9. Внимание! Если , то обратной матрицы не существует, и решить систему матричным методом невозможно. В этом случае система решается методом исключения неизвестных (методом Гаусса).
  10. Возврат методом значений. Тип void.

Прием-во метода: 1) выс чувств-ть; 2) высоко-разреш-я способ-ть; 3) быстрота анализа, в теч-и 0,5-1ч пров-ся анализ фр Н, сост-х из 10-100 компон-в; 4) малый размер пробы, необход-й д/анализа; 5) выс точность анализа, погреш-ть 2-5%; Описание: колонку запол-т неподв-й фазой, инертным тв носителем. Ч/з термостат-ю колонку проп-т поток газоносит-й (вводят с помощью микрошприца). Анализ-ю смесь испаряется в испарит-х, нагретом до t выше конца кипения фр-и, разделяется хроматограф-й колонкой. Выход-й из колонки поток газо-носителя, сод-т поры раздел-х компонентов анализ-й смеси, проходит ч/з одну из камер капиляра, ч/з другую камеру – чистый газ-носитель. Различие теплопровод-ти газовой среды в камерах катарометра приводит к возник-ю разности t-р и эл сопротив-й нитей накалив-я. В рез-те разбал-е моста Уитстона сигнал катарометра усилив-я и регистр-ся самописцем на хроматог-ме ввиде пика собст-го компон-та. Д/идентеф-и в-ва некот-е кол-о его в чистом виде добав-т к анализ-й смеси и набл-т за измен-м высоты и формы пика на хроматограмме. Если пик принад-т к добав-му в-ву, то его высота должна увел-ся, а ширина на половине высоты остается неизменной. Хромат-е методы позв-т проводить не только идентиф-ю, но и колич-й анализ. Состав смеси можно расчитать по площадям пиков, т.е. сумма всех пиков берется за 100%.

 

28) Жидкостная – абсорбционная хроматография и жид-жидк-я хромат-я. 1) Принятие группового разделения углеводородов на алкановые, циклоалкановые, ареновые фракции, а также разделение аренов по степени цикличности хроматографические колонки здесь заполняют селикогелем, либо двойным абсорбционным составом из AlO. В качестве десорбентов при анализе керосиновых и масляных фракций, вымывание насыщенных углеводородов используют нормальные алканы С5-С7, десорбции ароматических и гетероатомных компонентов используют бензол, спиртовые бензольные смеси, ацетон, либо хлороформ. 2) В ЖЖХ молекулы анализируемого образца распределяются жидкими неподвижной и подвижной фракций. Фазы не должны распределяться в друг друга. Этот вид хроматографии используется сравнительно редко, её можно проводить в колонне наполненных носителем и пропитанным растворителем, либо на бумажке.

 

29) Бумажная хроматография смолистых веществ и асфальтенов. Она является одним из вариантов ЖЖХ. Роль хроматографической колонки пористой бумаги неподвижной фазой служит вода, которая удерживается волокнами целюида, а подвижная органическими растворителями. БХ принимается при анализе смолистых веществ и асфатенов. Полоску бумаги погружают в спирто - бензиновый раствор образца и затем оставляют на 12-14 часов. В течении этого времени га бумаги образуется хроматограма, а растворитель улетучивается. При облучении ультрафиолетовым светом зона смол даёт ярко-жёлтую окраску, а зона асфальтенов – коричневую.

 

30) Гель–хроматография тяжелых нефтяных остатков. Это один вид жидкостной хроматографии. В ней молекулы разделяемой пробы перемещаются в зависимости от их объёма и формы. Заполнившим колонки является гель, имеющий определённые размеры пор. Если в разделившем образце есть молекулы размеры, которых не позволяют проникать в поры геля, то они проходят с потоком растворителя (элюент), только с частицами геля и быстро высадят из колонки. Молекулы небольшого размера могут протекать во все поры геля, путь их удлиняется, и они задерживаются в колонке дольше других компонентов. Молекулы средних размеров проникают только в некоторые поры и путь их оказывается средним по длине ГХ принимается при анализе тяжёлых нефтяных остатков, кипящих при температуре свыше 4000С, принимается при анализе котельных топлив и при анализе которых другие методы не пригодны.

31) Препаративная хроматография. Благодаря высокой способности колонок и благодаря исполнению селекативных неподвижных фаз, ПХ позволит разделить любые смеси, включая азиотропы и изомеры. Выделение веществ с целью последовательной идентификации другими методами можно пользоваться препартивными приставками к обычным хроматографам с колонками диаметром до 20мм и производную колонок нескольких десятков граммов вещества в сутки. Выделение соединений с целью исследования их свойств, либо использование в лабораторных синтезах принимают специальные ПХ с колонками диаметром 100-200 мм и производят до 1 кг в сутки. Получение расчетов промышленного синтеза используют производную хроматографию. Здесь колонны диаметром 1-3м имеют производительность до 1000тон в год (таким путём получают толуол).

 

32. Ультрафиолетовая и инфракрасная спектроскопия нефт-х фр-й. Использ-ся при анализе Н. Мол-лы насыщ-х углев-в имеют хар-е полосы поглощ-я УФ области спектра (до190нм). Для анализа содер-я насыщ-х углев-в треб-ся сложная аппаратура. Для идентиф-и компон-в нефт-х фр-й испол-т спектры поглощ-я в средней УФ области (190-400 нм). В этой обл-ти поглощ-т полиеновые и аром-е углев-ды, остальные углев-ы «прозрачны». В качестве раствор-ля при анализе аренов примен-т изооктан. При анализе прод-в термич-й перер-тки Н, в кот-х возможно присое-е полиенов их необ-о предв-но отделить от аромат-х уг-в. Благод-я выс-й чувств-ти УФ-спектроскопия нах-т примен-е д/опред-я следов аренов. Наличие во фр-и гетероат-х соед-й увел-т поглощ-е в УФ-спектре и может привести к знач-ям погреш-ти анализа. В ИК области в отличии от УФ поглощ-т все орган-е соед-я. Эта область спектра связана с колеб-ми ат-в в мол-х. Каждая стр-я группа хар-ся набором полос поглощ-я. Число кот-х зависит от состава осн-й части мол-л. ИК-спектры испол-т д/опред-я типа Н. Мерой сод-я аренов служит S-полосы при частоте =1600см-1. Эта полоса обусл-на колеб-ми С=С связи в аром-м кольце. Мерой сод-я алканов сл-т Sполосы при частоте=725см-1. Она хар-т колеб-я связи С-С в длинных цепях. Показ-м аромат-и Н служит: А=S1/S2; A-аромат-ть; S1-площ-ть полосы при 1600см-1; S2-пл полосы при 725см-1; По степени аромат-ти Н делят: алкановая А<0,35, алкано-нафтен-я 0,3<=А<=0,5; нафтеновая 0,6<=А<=1,2; нафтено-аром-е 1,2<=А<=3,5.

 

33) Гипотезы минерального происхождения нефти. Все эти гипотезы объединяют идеи синтеза углеводородов, О2, S, N содержащих соединений нефти из простых исходных веществ-С, H, со CH2, CH4, H2O, а так из радикалов при высоких t и взаимодействия продуктов синтеза с линейностью глубинных пород. Менделеев считал, основой процессаобразования углеводородов является взаимодействие МЕ глубинных пород с водой, которые проникают по трещинам с поверхности на большую глубину. FeC+H2O=Fe2O3+C2H6. В 1892 Соколовым была выдвинута гипотеза космического происхождения нефти. Сущность её сводится к минеральному синтезу углеводородов из простых веществ, но на первоначальной космической стадии формирования Земли, предполагалось что образуются углеводороды находясь в газовой оболочке. В основе этой гипотезы были факты о наличии о наличии углеводородов в хвостах комет и наличие углеводородов в метеоритах. Наибольшую известность получили представления Кудрявцева. Сущность их заключается в том что нефть и газ образуются в глубинных зонах Земли из смеси H2, CO, CO2, CH4. В результате прямого синтеза углеводородов из CO+3H2=CH4+H2O, а также в процессе образования протекает реакция полимеризации радикалов CH, CH2, CH3, в поисках док-ва абиогенного происхождения синтеза нефти некоторые исследователи обращались к промышленным процессам получения синтетических топлив.

 

34) Развитие представлении об органическом пр-ии нефти. Гениальная догадка Ломоносова об органическом происхождении нефти начала получать подтверждения в конце 19 нач 20века при проведении экспериментальных химических и геохимических исследований. В 1888 – Энглер при перегонке рыбьего жира получил масло коричневого цвета. В легкой фракции масел содержатся углеводороды от С5 до С9 во фракции выкипающей до 3000С однопарные парафины, нафтены, ароматические углеводороды, отсюда возникла гипотеза образования нефти из жиров животного происхождения. Тяжёлые фракции нефти обладали оптический активностью- это одно из фундаментальных свойств общих для живого вещества. При минеральном синтезе углеводородов возникают рацилклические смеси, кот не обладают оптической активностью, поскольку они содержат равное количество левовращающих и правовращающих молекул.

 

35. Современное предст-е об образ-и Н и Г. При нагрев-и сопропел-х сланцев до 150-170С начинается слабое термич-е разлож-е орган-го в-ва. При 200С их обр-ся больше экстрактивных в-в, при 370-400С после нагревании в течении 1ч до 60-80% орг-го в-ва переходит в раст-е состояние, обр-ся асфальто-смолистые в-ва, а также обр-ся газообр-е в-ва и обр-ся пирогенит-я вода. В принципе такой же процесс термич-го либо термокатал-го разлож-я проис-т и в прир-х условиях при погруж-и отложений, сод-ся пропелевое в-во, над отлож-ми накаплив-ся более молодые осадки и проис-т пост-е погр-е. В отличии от лабор-х условий в природ-х усл-х процесс протекает крайне медленно со ск-ю погруж-я осадков обычно от 50-100 до 300 м/1 млн. лет. Опускание на глубину 2-3 км, где распол-на большая часть залежей Н и где t=150-160С процесс осущ-ся за время от 10-60 млн лет. В зоне темп-р 150-160С гл-я фаза нефтеобр-я успевает реализ-ся даже в «молодых» осадках с возрастом 10-20 млн лет и тем более он реализ-ся в более древних отлож-х. Процесс обр-я Н в прир-х услов-х в масштабе геолог-го времени реализ-ся при t=12С – 2,5 раза более низкой, чем в лабор-х услов-х.




Дата добавления: 2015-01-30; просмотров: 36 | Поможем написать вашу работу | Нарушение авторских прав




lektsii.net - Лекции.Нет - 2014-2024 год. (0.007 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав