Главная страница | Контакты | Случайная страница Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Введение 4 страница

Выделяющийся бром действует на индикаторы – метиловый оранжевый или метиловый красный, изменяя окраску из оранжевой в бесцветную и из красной в бледно-желтую, соответственно. Действие индикаторов необратимо, поэтому титрование проводится медленно. Обязательно проведение холостого опыта.

Метод обратной броматометрии (бромид-броматный метод, бромометрия) основан на использовании реакции бромирования фенола (или его производных) до 2,4,6-трибромфенола свободным бромом, выделяющимся при взаимодействии бромата с бромидом в кислой среде. При этом протекают следующие реакции:

По окончании реакции бромирования фенола (~ 10 мин) не вступивший в реакцию бром определяется иодометрически путем прибавления иодида калия и оттитровывания выделившегося йода тиосульфатом натрия:

Br₂ + 2 КI ® I₂ + 2 KBr

I₂ + 2Na₂S₂O₃ ® 2 NaI + Na₂S₄O₆

В качестве индикатора используют крахмал (добавляют в конце титрования) или проводят безиндикаторное титрование в присутствии хлороформа (титруют до обесвечивания хлороформных шариков).

VI. Лабораторная работа №12 (УИРС). Определение содержания салициловой кислоты (резорцина) в препарате.

Материальное обеспечение:

1. Аналитические демпферные весы с разновесами.

2. Аптечные весы с разновесами.

3. Стеклянные шпатели.

4. Часовые стекла

5. Мерные колбы 100 мл, 200 мл, 250 мл.

6. Мерные пипетки 10 мл.

7. Конические колбы для титрования.

8. Бюретки 25 мл.

9. Химические воронки Ø 40-50 мм.

10. Промывалки и капельницы с водой очищенной.

Реактивы: KBrO₃ (кристалл.), KI (кристалл.), KBr (кристалл.), 0,05 н. титрованный раствор Na₂S₂O₃, хлороформ в капельницах, раствор HCl (1:2).

(кристаллические KBr и KI могут быть заменены на соответствующие растворы по указанию преподавателя).

Основные этапы работы

Последовательность операций	Содержание операций	Формы самоконтроля.
1. Приготовление 0,05 н. стандартного раствора KBrO3.     2. Подготовка пробы к титрованию.     3. Титрование.     4. Обработка результатов титрования.	Раствор KBrO3 готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл. Предварительно рассчитывают точную навеску соли, необходимую для приготовления 100 мл 0,05 н. KBrO3: m(KBrO3)=C(1/6KBrO3)·M(1/6KBrO3)·Vk[г] Расчетное (или близкое к нему) количество KBrO3 взвешивают на аптечных весах, затем уточняют на аналитических весах и аккуратно переносят в мерную колбу. Колбу заполняют водой очищенной на 50 % объема, тщательно перемешивают. Объем раствора доводят до метки водой и вновь перемешивают. Вычисляют нормальную концентрацию и титр приготовленного раствора.   Точную навеску препарата (0,1 г), взятую на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл и добавляют около 30 мл воды очищенной. При определении салициловой кислоты в колбу вносят по каплям 2 н. NaOH до полного растворения осадка. Раствор тщательно перемешивают, доводят до метки водой и вновь перемешивают. В 3 конические колбы для титрования отбирают мерной пипеткой по 10 мл приготовленного раствора, затем туда же последовательно добавляют:   а) другой мерной пипеткой 10 мл 0,05 н. KBrO3; б) 0,3 г кристаллического KBr (навеска берется на аптечных весах); в) 5 мл HCl (1:2);   Полученную смесь тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин в вытяжном шкафу. Бромирование салициловой кислоты и резорцина протекает по схеме: В выстоявшийся раствор добавляют 0,5 г KI (на аптечных весах). Выдерживают 10 мин. Мерной пробиркой добавляют 1-2 мл хлороформа и энергично перемешивают.   Титруют при интенсивном перемешивании 0,05 н. раствором Na2S2O3 до обесцвечивания хлороформных шариков. Проводят 3 титрования, рассчитывают средний объем.   Массовую долю салициловой кислоты (резорцина) рассчитывают по формуле:	Раствор должен быть прозрачным, не содержать посторонних включений, бесцветным. Расчетная концентрация не должна отличаться от заданной более чем на 0,0050.   Если в приготовлен ном растворе остались кристаллы вещества, раствор необходимо переделать. Раствор в колбах должен пожелтеть вследствие выделения брома. При определении салициловой кислоты выпадает белый осадок бромпроизвод-ного.   Раствор буреет вследствие выделения йода. Хлороформ окрашивается в фиолетовый цвет. Осадок бромпроизводного салициловой кислоты должен раствориться.   Результаты параллельных титрований не должны различаться между собой более чем на 0,05 мл.
	где М(1/6 сал.к-ты) – молярная масса эквивалента салициловой кислоты (резорцина) - 23 г/моль (18 г/моль); Vk – объем мерной колбы, мл; V(сал.) – объем раствора препарата (салициловой кислоты или резорцина), взятый на титрование, мл; g – навеска препарата, г. В соответствии с вышеприведенной схемой, оформляют отчет по работе. Полученные результаты сдают преподавателю.

VII. Вопросы для контроля усвоения темы:

1. Напишите уравнения реакций, лежащих в основе прямого броматометрического определения сурьмы (III), As₂O₃.

2. Напишите уравнения реакций, лежащих в основе определения п – аминосалициловой кислоты методом броматометрии.

3. Напишите формулу, по которой можно рассчитать массовую долю резорцина в препарате и объясните ее.

4. Как рассчитать молярную массу эквивалента органического соединения при определении его бромид – броматным методом?

5. Почему молярная масса эквивалента KBrO₃ при проведении обратного броматометрического титрования определяется как М(1/6KBrO₃)?

6. Какой индикатор используется при определении резорцина (салициловой кислоты)?

7. Какие стандартные растворы применяются в прямой броматометрии и в бромид – броматном методе? Как они готовятся?

8. Для чего при добавлении бромид - броматной смеси колбы с растворами выдерживают 10 мин?

9. Можно ли готовить бромид – броматную смесь заранее?

10. Почему нельзя использовать прямое титрование растворами Br₂?

11. Где применяется метод броматометрии?

VIII. Перечень практических навыков:

Уметь:

1. Брать навеску вещества на аптечных весах и на аналитических весах.

2. Растворять навеску в мерной колбе.

3. Отмеривать раствор пипеткой.

4. Отмеривать раствор бюреткой в процессе титрования.

5. Проводить бромометрическое определение.

Задания по теме «Броматометрия», выносимые для проверки практичсеких навыков.

1. Определить массовую долю салициловой кислоты (резорцина) в 1% растворе методом бромид – броматного титрования.

определение провести способом аликвотных проб и отдельных навесок.

2. Определить массовую долю салициловой кислоты (резорцина) в препарате методом бромид – броматного титрования. Определение провести способом отдельных навесок и аликвотных проб.

Тема: Нитритометрия

I. Цель изучения данной темы:

Освоить практические методики количественного определения лекарственных веществ – производных первичных ароматических аминов методом нитритометрического титрования. Уметь применять теоретические положения к решению расчетных задач, связанных с методом нитритометрии.

II. Практическая значимость:

В фармацевтическом анализе различные варианты нитритометрии используются для количественного определения ряда сульфаниламидных препаратов (стрептоцид, норсульфазол, этазол, сульгин и др.), производных п – аминофенола (п - ацетамол), п – аминобензойной кислоты (анестезин, новокаин, новокаинамид), п – аминосалициловой кислоты (натрия п - аминосалицилат), препаратов левомицетина.

III. Исходный уровень знаний:

Для усвоения материала данной темы необходимо знать:

1. Химические свойтсва NaNO₂ и HNO₂ (неорганическая химия).

2. Реакцию первичных и вторичных ароматических аминов с азотной кислотой. Их особенности (органическая химия).

3. Индикацию окончания титрования в нитритометрии. Внутренние и внешние индикаторы.

IV. Литература:

1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. Аналитика Т.2. М.: Высшая школа. 2005 – с. 193 – 198.

2. Пономарев В.Д. Аналитическая химия. М.: Высшая школа, 1982, ч.2, с. 128 – 130;

3. Пономарев В.Д., Иванова Л.И., Самокиш И.И. и др. Практикум по аналитической химии М.: Высшая школа, 1983, с. 195 – 196.

4. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. М.: Высшая школа, 1985, с.136 – 137, 158.

5. Конспект лекций по неорганической, органической и аналитической химии.

6. Сборник расчетных задач по количественному анализу с примерами решений, Ярославль, ЯГМА, 1999 г.

V. Блок информации:

Метод нитритометрии основан на реакции первичных и вторичных ароматических аминов с нитритом натрия, который и является титрантом:

Титрование проводят в среде соляной кислоты на холоду (не выше 20°С, лучше 0-10°С), чтобы предотвратить разложение соли диазония и потери HNO₂, с медленной скоростью. В титруемый раствор вносят значительные (до1 г) количества KBr, который катализирует процесс диазотирования. Точку эквивалентности фиксируют с помощью внешних индикаторов (иодокрахмальная бумага синеет) и внутренних индикаторов (тропеолин 00 изменяет окраску с малиновой на бледно-желтую; смесь тропеолина 00 и метиленового синего изменяет окраску с малиновой на синюю). Возможно потенциометрическое титрование с платиновым индикаторным электродом.

Титрант (0,1 н. или 0,5 н. NaNO₂) готовят по приближенной навеске. Молярные массы эквивалентов нитрита натрия и определяемых ароматических аминов равны соответствующим молярным массам. Раствор NaNO₂ стандартизируют по сульфаниловой кислоте:

Возможна стандартизация по перманганату калия.

Обычно применяют метод прямой нитритометрии. Растворимый стрептоцид предварительно гидролизуют, при определении нитропроизводных (препараты левомицетина) нитрогруппу предварительно восстанавливают до аминогруппы цинковой пылью в среде HCl.

VI. Лабораторная работа №13 (УИРС). Определние массы новокаина в растворе.

Материальное обеспечение:

1. Аптечные весы с разновесами.

2. Мерные бюретки 25 мл.

3. Мерные пипетки 10 мл.

4. Мерные колбы 100 мл.

5. Конические колбы для титрования.

6. Промывалки и капельницы с водой очищенной.

Реактивы: 0,1 н. титрованный раствор NaNO₂, KBr (кристалл.), раствор HCl (1:2), раствор тропеолина 00 в капельницах.

Основные этапы работы

Последователь ность операций.	Содержание операций	Формы самоконтроля
1. Подготовка пробы к титрованию.   2. Титрование.     3. Обработка результатов	Полученный раствор – задачу разбавляют в мерной колбе водой до 100 мл и тщательно перемешивают. В 3 колбы для титрования вносят мерной пипеткой по 10 мл приготовленного раствора препарата. 5 мл HCl (1:2), 1 г KBr (взвесить на аптечных весах) и 4 капли индикатора – тропеолина 00.   Медленно титруют содержимое 0,1 н. раствором NaNO2 до бледно – желтого окрашивания. В начале титрования раствор нитрита натрия добавляют со скоростью 2 мл/мин, в конце (последние капли)–0,05мл/мин. Окончание титрования ориентировочно определяется по результатам первого опыта, второй и третий опыты проводят более тщательно. По результатам последних двух титрований определяют средний объем NaNO2.     Рассчитывают массу новокаина в растворе по формуле: где М(нов.) – молярная масса эквивалента новокаина. Новокаин: М(нов.)=272,7 г/моль Vk – объем мерной колбы, мл V(нов.) – объем раствора новокаина на титрование, мл. В соответствии с вышеприведенной схемой оформляют отчет. полученные результаты сообщают преподавателю. Рассчитывают величину относительной ошибки.	Раствор в колбах приобретает интенсивную малиновую окраску.     В точке эквивалентнос- ти розовый оттенок должен отсутствовать. Результаты последних двух титрований не должны отличаться более чем на 0,05 мл

VII. Вопросы для контроля усвоения темы:

1. Напишите уравнения реакций, лежащих в основе нитритометрического определения:

а) первичного ароматического амина;

б) вторичного ароматического амина;

в) ароматического нитропроизводного.

2. Перечислите основные условия нитритометрических определений.

3. Напишите уравнения реакций, протекающих при стандартизации раствора NaNO₂ по сульфаниловой кислоте и по перманганату калия.

4. Что понимают под «внешними» индикаторами? Напишите уравнения реакций, протекающих при действии раствора NaNO₂ на иодокрахмальную бумагу.

5. С какой целью перед титрованием по методу нитритометрии в колбы добавляется KBr?

6. Почему титрование по методу нитритометрии проводят на холоду?

7. Напишите формулу, по которой можно рассчитать массу новокаина в растворе и объясните ее.

8. Почему титрование по методу нитритометрии проводят с медленной скоростью?

9. Какие лекарственные вещества можно определять методом нитритометрии?

VIII. Перечень практических навыков:

Уметь:

1. Брать навеску вещества на аптечных весах и на аналитических весах.

2. Растворять навеску в мерной колбе.

3. Отмеривать раствор пипеткой.

4. Отмеривать раствор бюреткой в процессе титрования.

5. Проводить нитритометрическое определение.

Задания по теме «Нитритометрия», выносимые для проверки практических навыков:

1. Определить массовую долю новокаина в растворе. Титрование провести способом аликвотных проб.

2. Определить массовую долю новокаина в препарате. Титрование провести способами аликвотных проб и отдельных навесок.

3. Провести стандартизацию 0,1 н. раствора NaNO₂ по сульфаниловой кислоте. Титрование провести способами аликвотных проб и отдельных навесок.

Тема: Методы осадительного титрования. Аргентометрия (метод Мора). Тиоцианатометрия (метод Фольгарда)

I. Цель изучения данной темы:

Освоить практические методики определения галогенид – ионов в растворе аргентометрическим и тиоцианатометрическим титрованием.

Научиться решать задачи, связанные с методами осадительного титрования.

II. Практическая значимость.

Методы осадительного титрования, в частности, аргентометрия и тиоцианатометрия широко используются для анализа ряда лекарственных веществ, содержащих в молекуле атомы галогенов (CI, Br, I). Посредством этих методов проводят количественные определения неорганических лекарственных веществ - галогенидов щелочных металлов (NaBr, KBr, KI), четвертичных аммониевых оснований, гидрогалогенидов органических оснований (ксикаин, тримекаин), в том числе алкалоидов (морфина гидрохлорид, эфедрина гидрохлорид). Прямую аргентометрию используют также для количественного определения иодметилатов органических оснований (метацин) и веществ, образующих соли с нитратом серебра: некоторых сульфаниламидных препаратов, n-аминосалицилата натрия, меркаптопурина и др. Многие лекарственные вещества содержат атомы галогенов, связанные с органической частью молекулы ковалентной связью. Такие соединения обычно определяют методом тиоцианатометрии после кипячения с титрованным раствором AgNO₃ (иодоформ, хлорбутин), щелочного или восстановительного дегалогенирования (бромизовал, бромкамфора и др.)

III. Исходный уровень знаний:

Для усвоения материала данной темы необходимо знать:

1. Равновесия в гетерогенных системах.

Произведения растворимости.

2. Условия образования и растворения осадка. Факторы, влияющие на полноту осаждения.

3. Требования, предъявляемые к реакциям в осадительном титровании.

4. Индикаторы методов осадительного титрования. Классификация методов в зависимости от типа титранта и от типа индикатора.

IV. Литература:

1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. Аналитика Т.2. М.: Высшая школа. 2005 – с. 245 – 268.

2. Пономарев В.Д. Аналитическая химия. М.: Высшая школа, 1982, ч.1, с. 109 – 128; ч.2, с.78 – 90.

3. Пономарев В.Д., Иванова Л.И., Самокиш И.И. и др. Практикум по аналитической химии М.: Высшая школа, 1983, с. 170 – 176.

4. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. М.: Высшая школа, 1985, с.125 – 126.

5. Васильев В.И. Аналитическая химия. М.: Высшая школа, 1989, ч.1, с.256 – 261.

6. Конспект лекций по неорганической, органической и аналитической химии.

7. Сборник расчетных задач по количественному анализу, Ярославль, ЯГМА, 1999 г.

V. Блок информации:

В основу методов осаждения положены реакции, сопровождающиеся образованием малорастворимых соединений. Реакции применимы при условии, что протекают до конца (ПР образующегося осадка ≤ 10^-8), с высокой скоростью, не осложняются процессами адсорбции ионов на образующихся осадках. Очень важным условием является возможность фиксирования точки эквивалентности.

В фармацевтическом анализе наиболее широко используют аргентометрическое и тиоцианатометрическое титрование. (В последнее время всвязи с дефицитом серебра вместо аргентометрии вводят меркурометрию).

Аргентометрия основана на реакции осаждения галогенид-ионов раствором AgNO₃, например

AgNO₃ + КСI ® AgСI + КNO₃

Основным рабочим раствором является раствор нитрата серебра, концентрацию которого устанавливают по стандартному раствору КСI (NaCI). Последний готовят по точной навеске.

Различают безиндикаторное титрование (метод Гей-Люссака), титрование с индикатором – хроматом калия (метод Мора) и с флуоресцеином или эозином (метод Фаянса).

При титровании методом Мора в точке эквивалентности в растворе появляется кирпично-красное окрашивание вследствие образования осадка Ag₂CrO₄. Титрование проводят в нейтральной среде, так как в кислой среде K₂CrO₄ переходит в K₂Cr₂O₇, не обладающий индикаторными свойствами. В щелочной среде выпадает осадок Ag₂O. Методом Мора анализируют лекарственные препараты КСI, КBr, NaСI, NaBr и др. Иодиды определять нельзя, так как осадок AgI адсорбирует индикатор до точки эквивалентности. Определению мешают анионы, образующие цветные осадки с AgNO₃ (S^2-, PO₄^{3 -}, AsO₃^{3 -}, AsO₄^{3 -}), также некоторые катионы (Ba²⁺, Pb²⁺), образующие осадки с K₂CrO₄, аммиак и соли аммония, органические соединения – восстановители.

Методом тиоцианатометрии(титрование по Фольгарду) определяют галогениды и тиоцианаты. Прямым титрованием раствором KSCN (NH₄SCN) можно определить ионы Ag⁺ и Hg₂²⁺. Титрант-раствор KSCN (NH₄SCN) готовится по приближенной навеске и стандартизируется по титрованному раствору AgNO₃(Hg₂(NO₃)₂). Молярная масса эквивалента и молярная масса у тиоцианата калия (аммония) совпадают. При определении КBr по Фольгарду протекают следующие реакции:

1. КBr + ® AgBr ¯ + КNO₃

2. + NH₄SCN ® AgSCN ¯ + NH₄NO₃

Таким образом, метод Фольгарда – обратное титрование. (Многие авторы не называют этот метод тиоцианатометрией, а говорят об обратной аргентометрии).

Индикатором является раствор железо-аммонийных квасцов – (NH₄) Fe(SO₄)₂×12Н₂О.В точке эквивалентности появляется бледно-красное окрашивание вследствие реакции:

Fe⁺³ + SCN^- ® Fe(SCN)²⁺

Титрование проводят в кислой среде (HNO₃), чтобы подавить гидролиз индикатора. При определении хлоридов учитывают, что осадок AgСI имеет повышенную (относительно других галогенидов серебра) растворимость, сравнимую с растворимостью осадка AgSCN. Поэтому для предотвращения реакции:

AgСI ¯ + SCN^- ⇄ AgSCN ¯ + СI^-

применяют добавки нитробензола, который хорошо адсорбируется на осадке AgСI и препятствует его растворению.

VI. Лабораторная работа №14 (УИРС). Определение массы хлорида натрия в растворе методом Мора.

Материальное обеспечение:

1. Мерные бюретки 25 мл.

2. Мерные пипетки 10 мл,1 мл.

3. Мерные колбы 100 мл.

4. Конические колбы для титрования.

5. Промывалки и капельницы с водой очищенной.

Реактивы: 0,05 н. титрвоанный раствор AgNO₃, 5% раствор K₂Cr₂O₄.

Основные этапы работы

Последователь ность операций	Содержание операций	Формы самоконтроля
1. Подготовка пробы к титрованию.     2. Титрование.   3. Обработка результатов титрования.	Полученный в виде задачи раствор разбавляют водой очищенной в мерной колбе до 100 мл и тщательно перемешивают. В три конические колбы для титрования отбирают мерной пипеткой по 10 мл приготовленного раствора и другой мерной пипеткой 0,5 мл раствора индикатора K2CrO4.   Проводят три титрования 0,05 н. раствором AgNO3 до появления кирпично-красного оттенка раствора. Находят средний объем титранта.   Рассчитывают массу NaCl в растворе по формуле:   где M(NaCl) = 58,5 г/моль – молярная масса эквивалента NaCl; V(NaCl) – объем раствора задачи, взятый на титрование, мл; Vк – объем мерной колбы, мл. ответ по работе оформляют в соответствии с вышеприведенной схемой. Полученный результат сдают преподавателю, рассчитывают величину относительной ошибки.	Раствор в колбах приобретает желтую окраску.   Последние капли титранта добавляют медленно, при интенсивном перемешивании. Результаты параллельных титрований не должны отличаться более чем на 0,05 мл.

VII. Лабораторная работа №15 (УИРС). Определение массы бромида калия в растворе методом Фольгарда.

Материальное обеспечение:

1. Мерные бюретки 25 мл.

2. Мерные пипетки 10 мл, 2 мл.

3. Мерные колбы 100 мл.

4. Конические колбы для титрования.

5. Капельницы с водой очищенной.

6. Промывалки.

Реактивы: 0,05 н. титрованные растворы AgNO₃ и NH₄SCN, 2н. раствор HNO₃, раствор индикатора – железоаммонийных квасцов.

Основные этапы работы

Последователь ность операций	Содержание операций	Формы самоконтроля
1. Подготовка пробы к титрованию   2. Титрование     3. Обработка результатов титрования	Полученный в виде задачи раствор разбавляют водой очищенной в мерной колбе до 100 мл и тщательно перемешивают. В три конические колбы для титрования отбирают мерной пипеткой по 10 мл приготовленного раствора и бюреткой по 15 мл отмеривают 0,05 н. титрованного раствора AgNO3. В каждую колбу добавляют по 2 мл 2н. HNO3 и по 2 мл раствора железоаммонийных квасцов. Растворы тщательно перемешивают.   Проводят три титрования 0,05 н. раствором NH4SCN до появления бледно-оранжевого окрашивания титруемого раствора. Находят средний объем титранта.     Рассчитывают массу KBr в растворе по формуле:   где M(KBr) = 119,0 г/моль – молярная масса эквивалента KBr. V(KBr) - объем раствора задачи, взятый на титрование, мл; Vk – объем мерной колбы, мл. Отчет по работе оформляют в соответствии с вышеприведенной схемой. Полученный результат сдают преподавателю, рассчитывают величину относительной ошибки.	В колбах образуется бледно-желтый осадок, который после добавления HNO3 и перемешивания должен скоагулировать.     Последние капли титранта добавляют медленно, при интенсивном перемешивании Результаты параллельных титрований не должны отличаться более чем на 0,05 мл.

VIII. Вопросы для контроля усвоения темы:

1. В чем сущность методов осаждения? Перечислите требования к реакциям в осадительном титровании.

2. Как классифицируются методы осадительного титрования по типу титранта? Перечислите методы, названные по имени ученых, впервые их предложивших.

3. Как приготовить растворы AgNO₃, NaCl, NH₄SCN, Hg₂(NO₃)₂ и определить их точные концентрации?

4. Какие индикаторы применяются в аргентометрии? В каких методах?

5. В чем сущность безиндикаторного титрования по Гей-Люссаку?

6. Как фиксируется точка эквивалентности при титровании по методу Мора? Почему осадок Ag₂CrO₄ не выпадает до точки эквивалентности?

7. Как будет зависеть точность титрования по методу Мора от температуры, произведения растворимости образующегося осадка, концентраций титранта и титруемого вещества?

8. Почему титрование по методу Мора проводят в нейтральной среде?

9. В каком порядке будут выпадать осадки при аргентометрическом определении смеси, содержащей Cl^-, Br^- и I^- - ионы одинаковой концентрации? Какой вид будет иметь кривая титрования?

10. Приведите уравнения реакций, протекающих при титровании KBr по Фольгарду.

11. Почему титрование по методу Фольгарда проводят в среде азотной кислоты?

12. Как фиксируется точка эквивалентности при титровании по методу Фольгарда?

13. В каком методе осадительного титрования используются адсорбционные индикаторы? Каков механизм их действия?

14. Какие адсорбционные индикаторы можно использовать при титровании:

а) KBr; б) KCl; в) KI?

15. Сравните преимущества и недостатки методов Мора и Фольгарда при определении галогенидов.

16. Какие индикаторы используются в меркурометрии? Какие вещества можно определить этим методом?

17. Сравните преимущества и недостатки методов аргентометрии и меркурометрии.

IX. Перечень практических навыков.

Уметь:

1. Брать навеску вещества на аптечных и аналитических весах.

2. Готовить раствор в мерной колбе.

3. Отмеривать раствор пипеткой.

4. Проводить титрование из бюретки.

5. Проводить количественное определение галогенидов методами аргентометрии и тиоцианатометрии.

Задания по теме «Методы осадительного титрования», выносимые для проверки практических навыков:

1. Установить поправочный коэффициент и титр 0,05 н. AgNO₃ по хлориду натрия. Титрование провести способами аликвотных проб и отдельных навесок.

2. Определить массовую долю KBr (NaCl, KCl) в растворе методом Мора. Титрование провести способами аликвотных проб и отдельных навесок.

3. Определить массовую долю KBr (NaCl, KCl) в веществе методом Фольгарда. титрование провести способами аликвотных проб и отдельных навесок.