Читайте также:
|
|
4. Химические свойства и способы идентификации ингредиентов
5. Дибазол представляет собой производное безимидазола с химическим названием 2-бензилбензимидазола гидрохлорида
Проверка подлинности дибазола:
1.
Образование полийодида. В 3-5 мл воды растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3 капли разведённой соляной кислоты, 2-3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуется красно-серебристый осадок полийодида состава:
2.
^ Образование серебряной соли. В 1 мл спирта растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 1 мл концентрированного раствора аммиака и 2-3 капли раствора нитрата серебра; образуется белый осадок серебряной соли дибазола:
3.
^ Реакция окисления ванадатом аммония. В 1 мл хлороформа растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3-5 капель 1% раствора ванадата аммония в концентрированной серной кислоте и встряхивают. Слой хлороформа постепенно окрашивается в вишнёвый цвет.
4.
^ Реакция с нитратом кобальта. К 0,01 г препарата прибавляют 3 капли 3% спиртового раствора нитрата кобальта. Образуется голубое окрашивание.
5.
Реакция с концентрированной серной кислотой. К нескольким крупинкам препарата прибавляют 5-6 капель концентрированной серной кислоты. При этом образуется оксониевая соль, что вызывает появление ярко-жёлтого окрашивания, постепенно переходящего в кирпично-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает.
6.
^ Реакция с серной и азотной кислотами. Несколько крупинок препарата помещают в пробирку и прибавляют 2 мл смеси, состоящей из 1 мл концентрированной азотной кислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты. Появляется красное окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном помешивании и охлаждении 5 мл воды. Окраска переходит в коричневую, жёлтую, а затем в оранжевую. При взбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
7.
^ Реакция с сульфатом меди и роданидом аммония. Крупинку препарата растворяют в капле воды и прибавляют по 1 капле 0,1н. раствора соляной кислоты, 3% раствора сульфата меди и 2% раствора роданида аммония. Появляется коричневый осадок.
Количественное определение.
1.
Реакция образования серебряной соли. Около 0,015-0,03 г препарата растворяют в 1 мл воды (при анализе дибазола в жидких лекарственных формах объём раствора, содержащий 0,015-0,03 г препарата, упаривают на водяной бане до 1-1,5 мл), добавляют 5 мл 95% спирта, 1 мл 25% раствора аммиака, взбалтывают и оставляют стоять в течении 10-15 минут. Фильтруют через небольшой фильтр, колбу и осадок промывают водой (по 1-2 мл на каждое промывание) до отрицательной реакции фильтрата на ион серебра (обычно на промывание расходуется 15 20 мл воды, большое количество воды может привести к частичному растворению осадка). Затем осадок с фильтром переносят в ту же колбу, прибавляют 1-2 мл азотной кислоты (плотность 1,2), слегка подогревают до растворения осадка, охлаждают, прибавляют 30 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором роданида аммония (индикатор – железоаммониевые квасцы):
Э=М.м., 1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония соответствует 0,02445 г дибазола.
2.
Ацидиметрическое определение дибазола после выделения основания. К точной навеске одного порошка прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и по каплям 3% раствор перманганата калия в 0,5 н. растворе серной кислоты до стойкого розового окрашивания (на водяной бане при температуре 60 °C). Избыток перманганата калия разлагают путём прибавления 1-2 капель 5% раствора щавелевой кислоты. Раствор количественно переносят в делительную воронку, добавляют небольшими порциями гидрокарбонат натрия до щелочной реакции на лакмус и основание дибазола извлекают хлороформом (3 раза по 15 мл). хлороформные извлечения фильтруют через безводный сульфат натрия, хлороформ удаляют, остаток растворяют в 2-3 мл спирта, добавляют 20 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания, индикатор – метиловый оранжевый (V1 мл); 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02447 г дибазола.
3.
^ Прямая аргентометрия. К массе лекарственной формы, содержащей 0,001 г дибазола, прибавляют 0,5 мл ацетона и 1% раствора ацетата натрия, приготовленного на 1% растворе крахмала, 2 капли 5% раствора хромата калия и титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра (в конце медленно, взбалтывая после прибавления каждой капли титранта) до устойчивого буроватого окрашивания:
Э= М.м. / 2, 1 мл 0,01 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,001223 г дибазола.
4.
^ Прямое алкалиметрическое определение дибазола. 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,2447 г дибазола, которого в препарате должно быть не менее 99,0% в пересчёте на сухое вещество:
Для анализа данного препарата применимы следующие методы:
Качественный анализ. Образование полийодида.
Количественный анализ. Прямое алкалиметрическое определение дибазола
Расчёт навески: | . |
Процентное содержание: .
6. Кислота никотиновая представляет собой производное никотиновой кислоты с химическим названием пиридинкарбоновая-3 кислота.
Подлинность:
Р-ии подлинности основаны на пиролизе, щелочном гидролизе, обнаружении ядра пиридина и третичного атома азота в молекуле, на солее и комплексообразовании, кислотно-основных свойстве раствора. Реакция разложения кислоты никотиновой происходит при нагревании кристаллическим карбонатом натрия. Образуется пиридин, который легко обнаружить по характерному запаху:
К-та никотиновая ввиду кислотных свойств ее растворов образует окрашенные нерастворимые соли, например с ионами меди(II) – осадок синего цвета (никотинат меди). В качестве реактива ФС рекомендует ацетат меди:
Следующая реакция эта реакция получения шиффовых оснований с образование красного цвета. Также существует реакция с лимонной кислотой и уксусным ангидридом. При нагревании на водяной бане появляется фиолетовое окрашивание.
Количественное определение:
Для этого используют кислотные свойства вещества. Навеску кислоты никотиновой растворяют в горячей воде(т.к. она в холодной воде умеренно растворима) и после охлаждения титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия до образования натриевой соли(индикатор фенолфталеин):
Кислоту никотиновой можно определить йодометрическим после осаждения никотината меди:
7. Сахар представляет собой белый кристаллический порошок без запаха, слабого сладкого вкуса. Легко растворим в воде, очень мало в этаноле и практически нерастворим в эфире и хлороформе. По химическому названию он 4-(β-D-галактопиранозидо)-D-глюкопираноза
Подлинность устанавливают, нагревая до кипения раствор с реактивом Фелинга. При этом в тех же условиях дает желтый осадок, переходящий в буровато-красный. Также сахар образует окрашенные продукты с аммиаком и алифатическими аминами. При нагревании на водяной бане (до 80С)раствора лактозы в присуствии аммиака возникает красное окрашивание. Аналогичная окраска появляется при нагревании до кипении раствора лактозы с метиламина гидроксидом и гидроксидом натрия.
Также с фенилгидразидом выпадающие фенилгидразоны. При последующем нагревании на водяной бане получают окрашенные в желтый цвет озазоны.
Что же касается количественного определения сахара то можно определить его йодометрическим опрделением, поляриметрией. А массовую долю можно вычислить по формуле:
8. Расчеты допустимых отклонений производят в соответствии с "Инструкцией по оценке качества лекарств": «О нормах отклонений, допустимых при изготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптеках», утвержденной приказом МЗ РФ N 305 от 16.10.97.
Развеска порошков по 0,036 0,003 что соотвествует нормам допустимых отклонений ( 20%) по приказу МЗ РФ и ГФ XI.
9. Порошки упакованы в вощенные капсулы. Отдельные дозы аккуратно завернуты в капсулы, сложены по 5, уложены в пакет. При переворачивании капсул не просыпается. Оформление соответствует приказу МЗ РФ от 05.09.97
На пакетик наклеивается этикетка "Порошки", на которой указывается N рецепта, N аптеки, фамилия больного, способ применения, срок годности и цена. Все это делается в соответствии с приказом Министерства здравоохранения РФ N 328 от 23.08.99 г "О рациональном назначении лекарственных средств, правилах выписывания рецептов на них и порядке отпуска аптечными учреждениями ".
Этикетка для порошков должна иметь надписи "Беречь от детей", "Обращаться с осторожностью".
10. Дибазол хранят по сп. Б в хорошо укупоренной таре. При несоблюдении правил происходит постепенное окисление.
Данная лекарственная форма состоит из трех компонентов: дибазола, никотиновой кислоты и сахара. Дибазол чаще применяется при Артериальная гипертензии, спазм артерий (коронароспазм, спазм периферических артерий); спазм гладкой мускулатуры внутренних органов (язвенная болезнь желудка и двенадцатиперстной кишки, кишечная колика); заболевания нервной системы (остаточные явления полиомиелита, периферический паралич лицевого нерва).
А никотиновая кислота чаще применяется при профилактики и лечении пеллагры (авитаминоз PP); атеросклерозе, гиперлипидемии (в т.ч. гиперхолестеринемия, гипертриглицеридемия), спазм периферических сосудов.
Вывод.
Подводя итог выполненной работы можно сделать определенные выводы:
· На основании изучения физических свойств ингредиентов можно сделать вывод, что данная лекарственная форма представляет собой белый однородный порошок кисловато-сладкого вкуса, со слабым запахом.
· Для качественного анализа представленной лекарственной формы можно использовать все описанные выше реакции.
· Для количественного определения дибазола используют прямую аргентометрию, а для кислоты никотиновой йодометрический метод.
· Отклонения, допустимые в массе данной лекарственной формы составляют ± 10%, т.е. 0,36 0,036,и масса может находиться в пределах от 0,324 до 0,396 г, что соответствует нормам допустимых отклонений. Расчеты допустимых отклонений производят в соответствии с "Инструкцией по оценке качества лекарств": «О нормах отклонений, допустимых при изготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптеках», утвержденной приказом МЗ РФ N 305 от 16.10.97.
· Препарат изготовлен удовлетворительно.Препарат можно отпустить больному.
Список литературы.
Дата добавления: 2014-12-18; просмотров: 387 | Поможем написать вашу работу | Нарушение авторских прав |