Читайте также:
|
Зважують 0,5-1 мг проби дезінфекційного засобу, яка містить від 0,002 молей до 0,003 молей катіонних поверхнево-активних речовин. Розчиняють наважку у воді та переливають в мірну колбу місткістю 1000 см³, доливають водою до позначки, перемішують.
За допомогою піпетки вносять 25 см³ розчину дезінфекційного засобу в колбу місткістю 250 см³. За допомогою мірного циліндру додають 10 см³ розчину змішаного індикатору, 15 см³ хлороформу і 25 см³ води, перемішують.
Титрують стандартним титрованим розчином натрійлаурилсульфату, закриваючи колбу після кожного додавання і добре струшують. Нижній (хлороформний) шар забарвлюється у синій колір. Продовжують титрувати крапля за краплиною, енергійно струшуючи, до зміни забарвлення нижнього (хлороформного) шару у кінцевій точці з синього на сіро-рожевий колір.
7.2.2.4 Опрацювання результатів вимірювання
7.2.2.4.1 Масову частку катіонних поверхнево-активних речовин (X1) у відсотках обчислюють за формулою
VcMτ. 1000. 100 4VcMτ
X1 = ——————— = —————, [ 3 ]
25. 1000 m0 m0
де V – об’єм розчину натрійлаурилсульфату, використаний для титрування, см3;
с – точна концентрація натрійлаурилсульфату, моль/дм³;
m0 – маса наважки випробуваного засобу, г;
Мτ –значення відносної молекулярна маси катіонних поверхнево-активної речовини – 380 г/моль.
7.2.2.4.2 Точність
7.2.2.4.2.1 Збіжність результатів
1,6 % середнього значення.
7.2.2.4.2.2 Відтворюваність результатів
4 % середнього значення.
7.2.3. Визначення масової частки спирту ізопропилового
7.2.3.1 Засоби вимірювальної техніки, допоміжні матеріали та реактиви
Хроматограф газовий з детектором за газопроводністю та іонізації у полум’ї, який забезпечує роботу у режимі 50-300 ºС.
Колонка газохроматографічна спиральна із неіржавіючої сталі довжиною 200 см, внутрішнім діаметром 0,3 см.
Мікрошприць типу МШ-1 або Газохром-101, місткістю 1 х 10-3 см³ (1 мкл) з ціною поділки 0,02 х 10-3 см³ (0,2 мкл).
Інтегратор цифровий автоматичний або для обробки хроматограм типу И-02.
Азот, скраплений у балоні, згідно з ГОСТ 9293 – газ-носій для детектору іонізації у полум’ї.
Гелій газоподібний вищої очистки марки А згідно з чинною НД – газ-носій для детектору за теплопровідністю.
Водень технічний марки згідно з ГОСТ 3022 або електролітичний, отриманий від генератора водню типу СГС-2.
Повітря технічне згідно з ГОСТ 17433.
Полісорб-1 з частками розміром 0,1-0,3 мм згідно зі чинною НД –насадка.
Ацетон згідно з ГОСТ 2603.
Спирт етиловий ректифікований згідно з ГОСТ 5962 або ГОСТ 18300, чистоту визначають хроматографічно з детектором за теплопровідністю – внутрішній еталон.
Толуол згідно з ГОСТ 5789.
Ефір етиловий медичний згідно з чинною НД.
Спирт ізопропіловий згідно з ГОСТ 9536, чистоту визначають хроматографічно.
Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709
Терези лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104.
Набір наважок Г-2-210 згідно з ГОСТ 7328.
Набір еталонних наважок ГО-11-1110 № 37 другого порядку класу F 1.
Вакуумний насос з розрідженням до 2,6-3,5 Па (15-20 мм рт. ст.).
Посуд лабораторний фарфоровий згідно з ГОСТ 9147.
Колба Кн.-50-14/23 ТС згідно з ГОСТ 25336.
Шафа сушильна згідно з чинною НД.
Допускається використання апаратури з аналогічними технічними характеристиками та реактивів, які за якістю не поступаються наведеним вище.
7.2.3.2 Підготовка до випробування
7.2.3.2.1 Приготування насадки
Насадку вміщують у фарфорову чашку та нагрівають у сушильній шафі за температури 180 ºС протягом 3 год.
7.2.3.2.2 Приготування колонки
Колонку промивають послідовно толуолом, ацетоном, водою, етиловим спиртом та етиловим ефіром.
Заповнення колонки насадкою виконують згідно з ГОСТ 14618.5, розд. 2. Кількість насадки, використаної на заповнення колонки, становить (4,6±0,2) г.
Монтаж, наладку та виведення хроматографа на робочий режим виконують відповідно до інструкції, яка додається до приладу.
7.2.3.2.3 Підготовка проби
З метою визначення калібровочного коефіцієнта (К) пробу готують наступним чином: зважують 0,5-1,0 г ізопропілового спирту в колбі з пришліфованою коркою та додають до нього таку саму кількість спирту етилового (еталон). Результати зважування в грамах записують з точністю до четвертого десяткового знаку.
Для визначення масової частки ізопропілового спирту пробу готують аналогічним чином, додаючи до досліджуваного зразка етиловий спирт (еталон) у кількості, яка приблизно дорівнює компоненту, який визначають.
Дата добавления: 2015-02-16; просмотров: 105 | Поможем написать вашу работу | Нарушение авторских прав |