Главная страница | Контакты | Случайная страница Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Приготовление эталонных растворов цветности

Таким образом, эталоны, приготовленные из четырех основных растворов (I, II, III, IV), имеют 4 цветовые шкалы (а, б, в, г), в каждой из которых по 7 эталонов, с различными коричневыми, желтыми, розовыми, зелеными оттенками. Для отличия эталонов, приготовленных из разных основных растворов, кроме номера эталона, указывают букву шкалы.

Срок годности эталонов № 1, 2, 3, 4 — четыре дня. Эталоны № 5, 6, 7 применяют свежеприготовленными.

Определение летучих веществ и воды

(ГФ XI, вып. 1, с. 176)

Для определения летучих веществ и воды используют метод высушивания и метод дистилляции, названный в ГФ XI «Определение воды» и метод титрования реактивом Фишера. Выбор метода определяется как целью исследования, так и физико-химическими свойствами лекарственного вещества.

Метод высушивания. Испытание выполняют по методикам, указанным в соответствующих ФС. Потери в массе при высушивании могут быть за счет содержания в веществе влаги и летучих веществ (эфирных масел, летучих кислот, аминов, диоксида углерода и др.).

Чаще лекарственное вещество выдерживают при температуре 100-105°С до постоянной массы, но условия высушивания и доведения до постоянной массы могут быть и иными. Они указаны в соответствующих ФС. Так, этилморфина гидрохлорид вначале сушат при 55—60°С в течение 5 ч, а затем при 110°С доводят до постоянной массы. Для некоторых лекарственных веществ не требуется предварительного доведения до постоянной массы, а указывается продолжительность и температура сушки (натрия бромид). Легко разрушающиеся при повышенной температуре лекарственные вещества выдерживают в вакуумэксикаторах без нагревания (адреналина гидротартрат). Бюкс, в который помещают точную массу лекарственного вещества, предварительно доводят до постоянной массы. Доведенным до постоянной массы бюкс считают при условии, если два последующих взвешивания после высушивания в течение 1 ч дают разницу в массе, не превышающую 0,0005 г. Бюксы перед выполнением испытаний хранят в эксикаторах.

По ГФ XI первое взвешивание бюкса с лекарственным веществом проводят после высушивания в течение 2 ч и охлаждения в эксикаторе в течение 50 мин.

Определение воды (ГФ XI, вып. 1, с. 177). Метод основан на измерении объема воды, отогнанной из испытуемого лекарственного вещества. При совместном присутствии органического растворителя и воды перегонка происходит при температуре более низкой, чем у каждой из этих жидкостей. Это объясняется тем, что смесь паров воды и органического растворителя имеет упругость, равную сумме упругости их паров при данной температуре. В качестве органических растворителей для выполнения испытаний по ГФ Х1 рекомендуется использовать толуол или ксилол. Погрешность метода возрастает вследствие задержки капель воды на внутренних стенках холодильника и приемника, а также за счет образования эмульсии в пограничном слое двух несмешивающихся жидкостей. Для повышения точности определений рекомендуется использование достаточно больших масс лекарственного вещества (10-20 г). Кипячение проводят так, чтобы конденсирующаяся вода не скапливалась в холодильнике, а полностью стекала в приемник.

Метод титрования реактивом Фишера (ГФ XI, вып. 1, с. 177). Метод основан на окислении диоксида серы иодом в присутствии воды. Продукты реакции (серная и иодоводородная кислоты) связываются пиридином. Реактив Фишера представляет собой раствор диоксида серы, иода и пиридина в безводном спирте метиловом:

I₂ + SO₂ + 3 C₅H₅N + H₂O = 2 C₅H₅N*HI + C₅H₅NSO₃

C₅H₅NSO₃ + CH₃OH = C₅H₅NSO₄CH₃

Реактив Фишера должен содержать избыток диоксида серы по отношению к иоду и избыток пиридина по отношению к диоксиду серы и иоду. При этих условиях реакция прекратится, когда свяжется вся вода.

В методе титрования реактивом Фишера конец титрования можно установить визуально по изменению окраски от желтой до красновато-коричневой, а также электрометрическим титрованием «до полного прекращения тока».

Определение кислотности, щелочности или рН растворов

лекарственных веществ (ГФ XI, вып. 1, с. 113, вып. 2, с. 100)

Определение рН, кислотности или щелочности раствора лекарственных веществ или извлечений из них производят для характеристики их доброкачественности. Изменение этих показателей часто указывает на наличие примесей или продуктов разложения.

Значение рН раствора характеризует активность ионов водорода и равно отрицательному десятичному логарифму активности.

рН=-lg a _H+

Измерение рН проводят потенциометрическим или колориметрическим методом.

Потенциометрическое измерение рН заключается в измерении ЭДС элемента, состоящего из двух электродов: индикаторного, потенциал которого зависит от активности ионов водорода, и электрода сравнения - стандартного электрода с известной величиной потенциала. В качестве индикаторных электродов для измерения рН используют стеклянный и хингидронный электроды, реже водородный электрод.

Для измерения рН используют высокоомнные потенциометры различных систем или рН-метры, шкала которых градуирована в милливольтах или единицах рН.

Калибровка рН-метра и его проверка проводятся по стандартным буферным растворам.

Колориметрический метод измерения рН основан на свойстве индикаторов изменять свою окраску в зависимости от активности ионов водорода в определенном интервале рН. Колориметрическое определение рН производят при помощи индикаторов и стандартных буферных растворов.

Сначала определяют приблизительную величину рН испытуемого раствора с помощью универсального индикатора, для чего 2 мл испытуемого раствора смешивают в фарфоровой чашечке с 5 каплями универсального индикатора и полученную окраску сравнивают с цветной шкалой. После приближенного определения рН выбирают 5-6 буферных растворов, пригодных для данной области рН и отличающихся друг от друга на 0,2. В одну пробирку наливают 10 мл испытуемого раствора, в другие - выбранные буферные растворы. Во все пробирки прибавляют по 2-3 капли раствора индикатора и сравнивают окраску испытуемого раствора с окрасками буферных растворов.

Значение рН испытуемого раствора равно рН буферного раствора, окраска которого совпадает с окраской испытуемого раствора.

Потенциометрический метод имеет преимущества по сравнению с колориметрическим, он более точен, может использоваться для определения рН в мутных растворах, а также меньше подвержен влиянию солевой и белковой ошибок, наличию окислителей или восстановителей.

Значений рН, как правило, определяют во всех парентеральных, глазных и др. лекарственных формах и в некоторых веществах, используемых для приготовления этих лекарственных форм.

Кроме того, в лекарственных веществах могут содержаться примеси слабых электролитов (кислот или оснований). В этом случае аналитическая концентрация слабых кислот или оснований в растворах препаратов не равна активности. Тогда используют показатель кислотности или щелочности.

Кислотность или щелочность устанавливают по предельному добавлению титрованного раствора щелочи или кислоты соответственно, необходимого для изменения окраски индикатора. Выбор индикатора зависит от свойств примеси слабого электролита (кислот, солей слабых кислот и сильных оснований и т.д.) и свойств испытуемого вещества. Так, натрия хлорид - сильный электролит и рН его растворов близок к нейтральному, таким образом, для нормирования примесей слабых электролитов (то есть при определении кислотности или щелочности) выбирается индикатор рН перехода которого близок к нейтральному. Ввиду того, что примесь может быть только в минимальных количествах, для титрования используют разбавленные от 0,05 М до 0,01 М растворы, которых, как правило, расходуется не более 0,1 мл.