Читайте также:
|
Единой методики количественного определения содержания алкалоидов
в растительном сырье не существует, т.к. их химическая структура, физические
кие свойства различны.
Разработаны индивидуальные методики определения содержания
алкалоидов или групповые методики (определение тропановых алкалоидов).
Все методики количественного определения алкалоидов в растительном сырье
многоэтапные. Относительная точность их невелика.
В ходе анализа обычно выделяют следующие этапы (стадии):
1. Извлечение суммы алкалоидов из сырья.
Алкалоиды извлекают в виде солей или в виде оснований.
· Alk-соли - В этом случае сырье обрабатывают слабыми растворами
органических или минеральных кислот, соли которых хорошо растворимы в
воде или спирте. Используют винную, лимонную, уксусную, серную, соляную
и другие кислоты.
В извлечение попадают углеводы, белки и другие сопутствующие вещества.
· Alk-основания – В этом случае сырье смачивают концентрированным
раствором аммиака. Едкие щелочи не используют, т.к. они образуют феноляты,
вызывают гидролиз, изомеризацию алкалоидов.
Раствор аммиака вытесняет алкалоиды-основания из солей.
Алкалоиды-основания извлекают органическим растворителем (эфиром,
хлороформом, бензолом и др.). В извлечение попадают воски, каротиноиды,
фенольные соединения.
Извлечение проводят многократно новыми порциями до полного
истощения. Полученные порции объединяют.
2. Очистка извлечения от балластных веществ.
Обычно проводят путем двух- или трехкратной сменой растворителя. Реже
используют ионообменную или адсорбционную хроматографию.
3. Разделение суммы алкалоидов и выделение индивидуальных
алкалоидов.
Выполняют в тех случаях, когда оценку качества сырья проводят не по
сумме алкалоидов, а по содержанию индивидуального алкалоида,
определяющего основное фармакологическое действие сырья.
Разделение основано на различных физико-химических свойствах
алкалоидов, извлеченных из сырья:
1) на способности перегоняться с водяным паром.
Например, пахикарпин из суммы алкалоидов травы софоры толстоплодной
отделяют путем отгонки его с водяным паром;
2) на различной растворимости алкалоидов в органических растворителях.33
Например, колхамин из суммы алкалоидов клубнелуковиц безвременника
отделяют, используя его плохую растворимость в ацетоне;
3) на различной растворимости полученных комплексов с
общеалкалоидньми реактивами, т.е. используют реакции осаждения.
Например, скополамин из суммы алкалоидов семян дурмана индейского
отделяют в виде солей пикриновой кислоты (пикрата).
Для разделения используют также различные виды хроматографии.
4. Собственно количественное определение проводят различными
методами:
1) гравиметрический (весовой) метод.
Алкалоиды переводят в весовую форму, осадок отделяют, высушивают,
взвешивают.
Этим методом определяют алкалоиды-основания клубнелуковиц
безвременника. плауна-баранца; алкалоиды-соли травы крестовника
плосколистного, семян дурмана индейского, листьев барбариса;
2) титриметрические методы:
а) ацидиметрического прямого титрования (алкалоиды побегов
анабазиса, травы софоры толстоплодной, семян чилибухи);
Ь) ацидиметрического обратного титрования (алкалоиды листьев и
корней красавки, листьев белены, листьев дурмана обыкновенного,
травы термопсиса ланцетного, корневищ с корнями чемерицы),
с) для определения алкалоидов чая используют йодометрический метод
обратного титрования;
d) титрование в неводных средах:
- точку эквивалентности определяют, используя индикатор на алкалоиды
(корневища кубышки, травы барвинка малого, клубней с корнями
стефании гладкой);
- точку эквивалентности определяют потенциометрически (алкалоиды
травы чистотела)34
3) физико-химические (инструментальные) методы:
а) фотоэлектроколориметрический метод (алкалоиды коробочек мака
снотворного, рожков спорыньи, травы мачка желтого, листьев катарантуса
розового, листьев унгернии Виктора, травы крестовника плосколистного,
травы софоры толстоплодной, травы паслена дольчатого, клубней с
корнями стефании гладкой);
Ь) спектрофотометрический метод (алкалоиды корней барбариса, семян и
травы термопсиса очередноцветкового, травы маклейи, плодов
стручкового перца);
с) полярографический метод (алкалоиды семян термопсиса ланцетного,
корневищ кубышки желтой).
Содержание суммы алкалоидов вычисляют в процентах в пересчете на
гиосциамин в абсолютно сухом сырье.
Этапы определения:
- подготовительный;
- экстракция из сырья: алкалоиды переводят в форму оснований,
извлекают из сырья эфиром без нагревания;
- очистка полученного извлечения: проводят методом двукратной
смены растворителей;
- непосредственно количественное определение: удаление экстрагента,
растворение сухого остатка суммы оснований алкалоидов в кислоте
хлористоводородной (алкалоиды-основания переводят в форму
солей); титрование избытка кислоты хлористоводородной натрия
гидроксидом;
Список литературы:
1. Орехов А.П. Химия алкалоидов. - М.:Издательство Академии Наук СССР, 1955.
2. Турова А.Д. Лекарственные растения СССР и их применение. – М.: Медицина, 1974. – 424 с.
3. Гребинский С.О. Биохимия растений. - Львов: Вища школа, 1975. 280 с.
4. Растительные ресурсы России и сопредельных государств: Цветковые растения их химический состав, использование; Семейства Butomaceae-Typhaceae. - СПб.: Наука, 1994.-271 с.
Дата добавления: 2015-04-11; просмотров: 115 | Поможем написать вашу работу | Нарушение авторских прав |