Читайте также:
|
Методы анализа сырья, содержащего алкалоиды.
В растительном сырье алкалоиды содержатся в основном в виде солей, реже в
виде алкалоидов-оснований.
Общепринятые методики получения кислотных извлечений:
1 способ. 0,5 г порошка сырья взбалтывают при нагревании с 5 мл 5-10 %
раствора уксусной кислоты или хлористоводородной в соотношении 1:10 и
фильтруют. С фильтратом проводят качественные реакции на алкалоиды.
2 способ. 0,5 г порошка взбалтывают с 5 мл разведенной (15,5-16,5 %)
серной кислоты и фильтруют. С фильтратом проводят качественные реакции на
алкалоиды.
Качественные реакции выполняют:
- или непосредственно на сырье
- или с извлечением из растительного сырья. Извлечение может быть
очищенное от сопутствующих веществ или неочищенное.
Методы очистки.
Для освобождения от сопутствующих веществ используют прием смены
растворителей либо метод распределительной хроматографии.
1. Прием смены растворителей основан на различной растворимости
свободных оснований алкалоидов и их солей и заключается в следующем:
1) Алкалоиды-основания экстрагируют из растительного сырья
органическим растворителем после подщелачивания;
2) Полученное извлечение обрабатывают 1-5% кислотой. Основания
алкалоидов образуют с кислотой соответствующие соли, которые
растворимы в воде, а основная масса сопутствующих
гидрофобных веществ остается в органическом растворителе;
3) К водному раствору добавляют щелочь для переведения солей
алкалоидов в основания.
Обрабатывают несмешивающимся с водой органическим растворителем
(на последних стадиях очистки чаще всего используют хлороформ)
Алкалоиды-основания переходят в органический растворитель.
В водной фазе остаются водорастворимые (гидрофильные) сопутствующие
вещества;27
4) Органический растворитель отгоняют. Сухой остаток представляет
собой очищенную сумму алкалоидов.
С полученным сухим остатком очищенной суммы алкалоидов могут быть
выполнены качественные реакции.
2. Другой способ очистки - метод распределительной хроматографии.
Хлороформное извлечение из травы крестовника плосколистного
хроматографируют на пластинке с закрепленным слоем силикагеля в системе
растворителей диэтиловый эфир-диэтиламин 10:1. Происходит:
отделение алкалоидов от сопутствующих веществ;
разделение алкалоидов (Rf платифиллина=0,35; Rf сенецифиллина=0,51).
Различают:
· общие качественные реакции, с помощью которых доказывается
присутствие алкалоидов в сырье или в извлечении из сырья
· частные качественные реакции, с помощью которых доказывают или
индивидуальный алкалоид или определенную группу алкалоидов.
Общие реакции – это либо реакции осаждения, либо реакции окрашивания.
Реакции осаждения основаны на способности алкалоидов к
комплексообразованию. Образующиеся комплексы нерастворимы или мало
растворимы в воде.
Общеалкалоидные осадочные реактивы можно разделить на несколько
групп:
Дата добавления: 2015-04-11; просмотров: 64 | Поможем написать вашу работу | Нарушение авторских прав |