Рассмотрим технологический процесс получения резольного олигомера на п-трет-бутилфеноле.
п-трет-Бутилфенол плохо растворим в формалине, поэтому синтез олигомеров на его основе ведут в присутствии больших количеств щелочи, чем синтез спирторастворимых резолов. За счет этого значительная доля п-трет-бутилфенола переводится в фенолят, что способствует гомогенизации системы. Кроме того, синтез можно проводить эмульсионным способом в присутствии эмульгаторов (карбоксиметилцеллюлозы и поливинилового спирта).
Процесс, как правило, проводят периодическим методом. На рис. 44 приведена схема синтеза в растворе. В реакторе 8 растворяют при нагревании до 92°С п-трет-бутилфенол в растворе щелочи. Полученную гомогенную массу охлаждают до 50-55°С, из мерника 3 загружают формалин и ведут процесс конденсации в течение 3 ч. При этом в основном образуются метилольные производные п-трет-бутилфенола. Затем при этой же температуре реакционную массу постепенно подкисляют раствором серной кислоты, после чего смесь расслаивается.
Расслоение обусловлено переводом фенолят-ионов в ОН-форму, а также увеличением молекулярной массы продукта за счет дальнейшей поликонденсации с участием метилольных групп в кислой среде. Кроме того, улучшению расслоения способствует добавление некоторого количества воды (» 20% от реакционной массы). Добавка воды осуществляется обычно перед подкислением реакционной массы. После отстаивания олигомер отделяют от водного слоя (маточника) и проводят его осушку азеотропным способом. Осушенный олигомер, представляющий собой густую вязкую массу, передают в горизонтальный смеситель 16, в котором растворяют его в толуоле. Растворение олигомера в толуоле обусловлено необходимостью его очистки от остатков сульфата натрия. Очистку олигомера осуществляют фильтрацией на фильтре 18. Фильтрацию проводят многократно до отсутствия ионов S042- в растворе. Очищенный раствор олигомера поступает в аппарат 11, в котором последовательно проводятся от гонка растворителя в приемник 12 и термообработка олигомера. Цель термообработки—повышение молекулярной массы олигомера за счет дальнейшей поликонденсации. При термообработке, проводимой при 115-135°С, температура размягчения олигомера повышается до 55-70°С. Готовый олигомер из аппарата 11 выливают в горячем состоянии в вагон-холодильник 15, откуда он ссыпается в бункер 20 и поступает на фасовку.
Рис. 44. Технологическая cxeмa производства п-трет-бутилфенолоформальдегидного олигомера в водном растворе:1 - объемный мерник; 2 - автоматические порционные весы; 3, 4 - весовые мерники; 5, 13 - жидкостные счетчики; 6, 7, 14 - конденсаторы; 8 – реактор; 9 - разделительный сосуд; 10, 12 – приемники; 11 - аппарат для отгонки растворителя, 15 – вагон-холодильник; 16 – горизонтальный смеситель; 17, 19 – шестеренчатые насосы; 18 – тарельчатый фильтр; 20 – бункер
Дата добавления: 2015-09-10; просмотров: 88 | Поможем написать вашу работу | Нарушение авторских прав |