Главная страница | Контакты | Случайная страница Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

В водно-спиртовых растворах, не содержащих посторонних веществ.

Содержание этанола в водно-спиртовых растворах проводят:

1. По плотности (метод официнальный).

2. Рефрактометрически (метод неофицинальный).

1. Определение плотности. Плотностью называют массу единицы объёма вещества:

ρ = m/v;

Если массу m измерить в граммах, а объём в кубических сантиметрах, то плотность представляет собой массу 1 см³ вещества: ρ = г/см³.

Определение проводят стеклянным (рис.8а,б) и металлическим (рис.9) спиртомерами, а также по плотности с помощью денсиметра (ареометра) (рис 8в) или пикнометра (рис.10). По значению плотности при 20⁰С определяют С_v и С_m, используя алкоголеметрическую таблицу I ГФ ХΙ. По величине плотности, полученной при других температурах, и для показаний стеклянного и металлического спиртомеров, перевод в объёмные проценты при 20⁰С проводят с помощью таблиц издательства стандартов.

Концентрацию спирта этилового определяют стеклянными спиртомерами класса 0,1 (цена деления 0,1 %) или класса 0,5. Арбитражные определения крепости спиртовых растворов проводят металлическими или стеклянными спиртомерами класса 0,1. Для практических целей пользуются спиртомерами класса 0,5 со встроенным термометром. Комплект состоит из двух или трёх спиртомеров (0 - 60, 60 -100 или 40 – 70, 70 – 100%). Стеклянный спиртомер при температуре 20⁰С показывает концентрацию этанола в объёмных процентах. Но в условиях крупных фармацевтических производств, крепость спирта чаще необходимо измерять при температуре,

отличающейся от 20⁰С. В этих случаях определение проводят при фактической температуре, а полученные значения стеклянного спиртомера при температуре определения приводят к 20⁰С с помощью таблицы ΙΙΙ (Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. Издательство стандартов, 19789 г.).

Более точно (с точностью 0,1 %) концентрацию спирта определяют с помощью металлического спиртомера (рис. 9.), представляющего собой полый шар с припаянной шкалой сверху и коническим стержнем для навешивания гирь снизу. На шкале нанесены деления от 0 до 10, каждое из которых разделено на 5. Под нулевым делением шкалы нанесено деление 100. К спиртомеру прилагаются 10 гирек в форме шарового сегмента с прорезью с номерами 0, 10,20,30,40,50,60,70,80.90. Самая большая гирька имеет нулевой номер, самая легкая – номер 90. Показания металлического спиртомера являются условными и складываются из показания гирьки и шкалы. При погружении спиртомера без гирьки к показаниям шкалы прибавляют 100.

Металлический спиртомер - это ареометр, показания которого основаны на физическом законе – масса жидкости, вытесняемой плавающим в ней телом, равна массе тела. В силу этого закона, спиртомер погружается тем глубже, чем меньше плотность водно-спиртового раствора.

Концентрацию этанола (С_v) по показаниям металлического спиртомера определяют с помощью таблицы ΙV издательства стандартов.

Денсиметр (ареометр) при температуре 20⁰С показывает плотность водно-спиртового раствора, по которой находят концентрацию этанола, пользуясь алкоголеметрической таблицей 1 ГФ ХΙ. Концентрацию этанола по показаниям денсиметра при температуре, отличающейся от 20⁰С, определяют с помощью таблицы ΙΙ издательства стандартов. Точность до 0,01.

Более точные определения плотности растворов (0,001) проводят с помощью пикнометра.

Методика определения. Метод 1. Чистый сухой пикнометр (рис.10)

взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют с помощью маленькой воронки очищенной водой немного выше метки, закрывают пробкой и выдерживают в течение 20 мин. в термостате, в котором поддерживают постоянную температуру воды 20⁰C с точностью до 0,1⁰С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки, быстро отбирая излишек воды при помощи пипетки или свёрнутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате ещё 10 мин., проверяя положение мениска отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата, фильтровальной бумагой вытирают внутреннюю поверхность горлышка пикнометра, а также весь пикнометр снаружи, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 10 мин. и взвешивают с той же точностью.

Пикнометр освобождают от воды, высушивают, споласкивая последовательно спиртом и эфиром (сушить пикнометр путём нагревания не допускается), удаляют остатки эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытуемой жидкостью и затем производят те же операции, что и с водой очищенной. Плотность ρ₂₀ (г/см³) вычисляют по формуле:

ρ₂₀ = {[ (m₂ – m) · 0,99703 ]: m₁ - m } + 0,0012,

где m – масса пустого пикнометра в граммах;

m₁ – масса пикнометра с водой очищенной в граммах;

m_{2 –} масса пикнометра с испытуемой жидкостью в граммах;

0,99703 – значение плотности воды при 20⁰с (в г/ см³ с учётом плотности воздуха);

0,0012 – плотность воздуха при 20⁰С и барометрическом давлении 1011 гПа (760 мм рт.ст.).

По определённой плотности находят концентрацию спирта этилового (алкоголетрическая таблица 1 ГФ ХΙ).

2. Рефрактометрический способ.