Читайте также:
|
Объем пробы воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см3. Отобранные пробы разрешается консервировать.
Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400 – 430 нм.
Таблица 12. Характеристика осадка или мути
| Показатели | Содержание С1-, мг/дм3 |
| Опалесценция или слабая муть Сильная муть Образуются хлопья, осаждаются не сразу Белый объемным осадок | 1 – 10 10 – 50 50 – 100 Более 100 |
При массовой концентрации общего железа не более 2 мг/дм3 отбирают 50 см3 исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Добавляют 0,2 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35 – 40 см3. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивают 2 – 3 раза по 1 см3 дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору прибавляют 1 см3 хлористого аммония, 1 см3 сульфосалициловой кислоты, 1 см3 раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть больше или равно 9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1 – 2 капли раствора аммиака (1:1) до рН >9.
Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют на 5 мин для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (l= 400 – 430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см. по отношению к 50 см3 дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0: 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3.
Градуированный график строят, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат соответствующие значения оптической плотности. Построение градировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.
Массовую концентрацию железа X, мг/дм3, в анализируемой пробе с учетом разбавления вычисляют по формуле
X = (с · 50) / V,
где с – концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
V – объем воды, взятый для анализа, см3;
50 – объем, до которого разбавлена проба, см3.
Дата добавления: 2015-09-11; просмотров: 26 | Поможем написать вашу работу | Нарушение авторских прав |