Студопедия  
Главная страница | Контакты | Случайная страница

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатика
ИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханика
ОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторика
СоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансы
ХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника

Методики испытаний

Читайте также:
  1. Mix-методики маркетинговых исследований
  2. А.4 Проведение испытаний
  3. Альтернативні методики навчання
  4. Анализ методики Ермаковой И.И. «Коррекция речи при ринолалии» .
  5. Анализ отказов на этапе разработки и испытаний
  6. Аппаратные методики
  7. Аттестация методики выполнения измерений толщины
  8. В чем уникальность методики ICBT?
  9. Виды занятий и методики обучения
  10. Викладач методики трудового навчання

3.2.1 Определение бутадиена-1.3 и альфаметилстирола (стирола) в углеводородной шихте по плотности

Метод основам на сравнении веса вещества, взятого в определённом объ­ёме, с весом воды, взятой в том же объёме.

Определение плотности дилатометром является одним из самых точных методов, при которых ошибка может быть доведена до 0,0001.

Поскольку плотности дивинила-ректификата (d = 0,646 г/см3) и альфаме- тилстирола (d = 0,9106 г/см3) (стирола (d =0,9060 r/см3)) различаются между собой, плотность углеводородной шихты зависит от процентного соотноше­ния этих веществ.

Аппаратура, посуда и реактивы

Весы аналитические лабораторные ГОСТ 24104 второго класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

Дилатометрический пикнометр, представляющий собой ёмкость цилинд­рической формы с закругленным дном вместимостью 15 - 20 см3 с шейкой диаметром 8 - 9 мм. Шейка отградуирована на - 5 см3, деления шкалы рав­ны 0,05 - 0,1 см (шкала не должна занимать более 1/3 окружности шей- ки).Шейка колбы переходит в расширение сечением 15-20 мм, Горло дилато­метра имеет отогнутый рант для прикрепления пробки проволокой.

Термометры ртутные стеклянные ГОСТ 28498 от 0 °С до плюс 100 °С), с ценой деления 0,1 °С или термометры стеклянные ГОСТ 400 типа ТЩ1-5 исп.З (от 0 °С до плюс 50 °С) и ТИН-5 (от +50 °С до +102 °С), с ценой деления 0,2 °С.

Термостат или баня водяная для поддержания температуры 20 °С: в ка­честве водяной бани можно использовать стакан любого исполнения вместимостью не менее 1 дм ГОСТ 25336,

Пипетка 1-1-2-25 ГОСТ 29227.

Калий двухромовокислый ГОСТ 4220.

Кислота сериал, концентрированная ГОСТ 4204.

Хромовая смесь (к 60 г калия двухромовокислого приливают 100 см дистиллированной воды и 1000 ем3 концентрированной серной кислоты).

Спирт этиловый ректификованный технический ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический ГОСТ 17299.

Ацетон ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная ГОСТ 6709.

Смесь охлаждающая (лёд+солъ) с температурой минус 10 °С.

Требования безопасности

Для обеспечения безопасной работы с углеводородной шихтой необхо­димо пользоваться защитными очками, обязательно при включенной венти­ляции; пробу хранить вдали от электронагревательных приборов в охлаж­дающей смеси. Работать в перчатках.

Проведение испытания

Определение водного числа дилатометрического пикнометра

Пикнометр последовательно промывают хромовой смесью, дистиллиро­ванной водой, спиртом или ацетоном, просушивают просасыванием воздуха через оттянутую в капилляр трубочку и взвешивают. Затем наполняют дила­тометрический пикнометр при помощи пипетки дистиллированной водой, помещают в термостат при 20 °С и наблюдают за уровнем воды в шейке; если уровень перестанет изменять свое положение, что происходит через 5 4- 10 минут, приступают к установке его на нулевой метке. Излишек воды отбира­ют из шейки тонко свёрнутыми полосками фильтровальной бумаги так, чтобы нижний мениск воды оказался на нулевой метке своим нижним краем.

После этого фильтровальной бумагой протирают горлышко дилатомет­рического пикнометра и закрывают его пробкой. Вынимают дилатометриче­ский пикнометр из термостата, обтирают чистой тканью и взвешивают.

Точность определения в значительной степени зависит от постоянства и равномерности температуры в термостате.

Водное число (W) дилатометрического пикнометра равно разности веса дилатометра с водой P1 и веса пустого дилатометрического пикнометра (12).

W = P1-P0 (12)

Пересчет водного числа, определённого при 20 °С, на 4 °С производят по формуле (13):

V = W*1,00177 (13)

Градуировка одного деления шейки должна быть выверена взвешивани­ем воды отдельно по 0,10 + 0,15 см3 (в зависимости от цены деления дилато­метрического пикнометра).

Водное число каждого деления дилатометрического пикнометра следует устанавливать при 20 °С с пересчетом на 4 °С путём умножения полученного веса одного деления воды дилатометрического пикнометра на 1,00177.

Определение плотности

Промывку диламетрического пикнометра производят так же, как и при определении водного числа. Сухой, чистый пикнометр, взвешивают вместе с резиновой пробкой и проволокой, намотанной на шейке дилатометра. Затем пикнометр помещают на 5-10 минут в охлаждающую смесь при температуре (минус 10 °С) и нали­вают в него с помощью сифона охлаждённую бутадиен- альфаметилстирольную шихту (бутадиен-стирольную шихту) до первых де­лений на шейке. Далее пикнометр, не вынимая из охлаждающей смеси, за­крывают пробкой, которую прикрепляют проволокой к ранту горла. Выдер­живают его при температуре 0 °С в течение 15 минут. Затем по нижнему мениску отмечают деление, на котором установился уровень жидкости, вынимают пикнометр из охлаждающей смеси, вытирают и взвешивают.

Плотность жидкости (Д04) в г/см3 рассчитывают по формуле (14):

Д04= (14)

где Р0 - вес пустого дилатометрического пикнометра, г; P1 - вес дилатометрического пикнометра, г; Y- водное число диламетрического пикнометра для 4 °С до нуле­вой черты, см3;

Y1 - число см3, отмеченное от нулевой черты до деления, на котором установился уровень жидкости при выдерживании в термостате или в батарейном стакане.

Допустимое расхождение между двумя параллельными определениями составляет не более 0,002 г/см3.

3.2.2 Определение конверсии по сухому остатку

Сущность метода

Метод основан на определении сухого остатка латекса из полимеризато­ров и последующего расчёта конверсии мономеров по специально составленной таблице.

Аппаратура, посуда и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

Эксикатор 2-140 ГОСТ 25336.

Чашки из алюминиевой фольги толщиной от 0,1 до 0,2 мм, диаметром от 40 до 45 мм и высотой бортика от 8 до 10 мм или стеклянные чашки диамет­ром 60 -г 80 мм.

Фольга ГОСТ 13726.

Кальций хлористый безводный ТУ 6-09-5077 прокалённый (кальций хло­ристый прокаливают в фарфоровой чаше в муфельной печи при температуре 220 - 240 °С в течение четырёх часов).

Сито из нержавеющей стали или другого материала, устойчивого к дей­ствию латекса с размером ячейки не более 0,2 мм.

Вода дистиллированная ГОСТ 6709.

Подготовка к испытанию

Чашку высушивают до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Пробу латекса, имеющего температуру 20 - 25 °С, фильтруют через сито.

Около 1 г отфильтрованной пробы латекса помещают в чашку и взвеши­вают с погрешностью не более 0,0002 г.

Примечание - при содержании в латексе сухого вещества более 40 % допускается добавить в чашку 1 см3 дистиллированной воды и равномерно распределить по дну чашки.

Ход определения

Определение сухого вещества с использованием инфракрасной лампы

Чашку с пробой помещают под инфракрасную лампу при температуре от 165 °С до 175 °С. Сушку осуществляют в течение 15 - 30 минут до исчезно­вения включений белого цвета. После этого чашку охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе с осушителем и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Затем чашку снова помещают под инфракрасную лампу на 5 - 10 минут.

Операцию сушки, охлаждения в эксикаторе и взвешивания повторяют до тех пор, пока потеря массы между последовательными взвешиваниями будет не менее 0,0002 г.

Определение сухого вещества при использовании электрической плитки

Сушку осуществляют при температуре 150 - 180 °С в течение 10 - 20 минут. Повторные операции высушивания проводят в течение 5 - 10 минут.

Определение сухого вещества при использовании сушильного шкафа

Сушку осуществляют при температура 160 - Д80 °С в течение 20 минут.

Расчёт

Массовую долю сухого вещества (X) в % вычисляют по формуле:

Х= (15)

где: m1 - масса сухого остатка, г.

m2 - масса пробы латекса, взятая, для испытания, г.

Конверсия рассчитывается по таблице, исходя из соотношения углеводо­родной и водной фаз и сухого остатка латекса с учётом применяемой рецеп­туры полимеризации.

3.2.3 Определение массовой доли связанного второго мономера в каучуке БСК и БМСК на стадии латекса.

Определение массовой доли связанного стирола или альфаметилстирола основано на измерения показателя преломления при помощи рефрактометра Предварительно скоагулированных, экстрагированных и прессованных образцов сополимеров,

Аппаратура, посуда и реактивы.

Рефрактометр любого типа, снабжённый термометром ГОСТ 13646, с ценой деления 0,10С.

Лампа рассеянного света.

Сушильный шкаф, позволяющий поддерживать температуру 100°С.

Пресс вулканизационный ГОСТ 11997.

Электроплитка с закрытым обогревом.

Прибор для экстрагирования, состоящая из колбы К-1-250-29/32 ТС ГОСТ 25336 с воздушным холодильником (длина трубки не менее 1200 мм, диаметром 12 мм)

Колба Кн-2-500-34 ТС ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-25-1(2) ГОСТ 1770.

Баня песчаная.

Стекло часовое или алюминиевая фольга ГОСТ 745.

Секундомер ТУ 25Л819.0021, ТУ 25.1894.003.

Спирт этиловый технический ректификованный ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический гидролизный ГОСТ 17299.

Толуол, ч.д.а,, ГОСТ 5789.

Целлофан ГОСТ 7730 толщиной 0,03 мм.

Приготовление спирто-толуольной смеси.

Смешивают этиловый спирт и толуол в соотношении 70:30 (по объему)

Проведение испытания.

Коагуляция и экстрагированиесополимера.

Около 15 см латекса помещают в колбу, приливают 100 см3 спирто- толуолыюй смеси, присоединяют ее к воздушному холодильнику и нагревают до кипения на песчаной бане. Экстракцию проводят в течение 30 минут, а затем экстракт переводят а коническую колбу вместимостью 500 см3. Экстрагирование проводят еще дважды 100 см3 спирто-толуольной смеси. Продолжительность каждого экстрагирования должна составлять 30 минут. После третьей экстракции полимер вынимают из колбы, мелко нарезают, сушат в сушильном шкафу при 100 °С в течение 1 часа.

Одновременно проводят коагуляцию и экстрагирование двух проб латекса, от каждой из которой изготавливают три прессованные шкурки.

Изготовление прессованной шкурки.

Высушенный сополимер помещают между листами целлофана размером около 100*100 мм и прессуют в вулканизационном прессе в течение 5 минут при 100°С и давлении около 2 МПа. После этого образцы выдерживают в прессе при том же давлении и комнатной температуре в течение 10 минут. Затем прессованную шкурку вынимают из холодного пресса и передают на испытание.

Измерение показателя преломления.

Измерение показателя преломления прессованной шкурки проводят также как в каучуках СКМС-ЗОАРКМ-27 и СКС-ЗОАРКМ-27 по ГОСТ 15628-79.

Обработка результатов.

Массовую долю связанного стирола или альфаметилстирола определяют по ГОСТ 15628-79 или ГОСТ 15627-79.

 




Дата добавления: 2015-09-11; просмотров: 29 | Поможем написать вашу работу | Нарушение авторских прав

ВВЕДЕНИЕ | Бутадиен-стирольные латексы | Физико-химические свойства и константы | Сополимеризация | Дегазация незаполимеризовавшихся мономеров из латекса | Сбор, разделение альфаметилстирольной воды и дистилляции альфаметилстирола | Компримирование бутадиена |


lektsii.net - Лекции.Нет - 2014-2024 год. (0.01 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав