Читайте также:
|
Обязательная:
1.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия, т.1,2. М.: ВШ, 2005; т.2, с.403-434.
2.Золотов Ю.А. Основы аналитической химии, М.: ВШ, 2002; т.1,с.295-330.
3.Курс лекций.
Дополнительная:
1.Пономарев В.Д. Аналитическая химия, М.: ВШ, 1992; т.1, с.298-299.
2.Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматограммам. М.: ВШ, 1998.
:
Методические указания студентам по подготовке к занятию:
Самоподготовка: для достижения цели студент должен знать следующие вопросы:
1)Растворы. Сильные и слабые электролиты.
2)Произведение растворимости (ПР).
3)Хроматография – приемы и методы.
Оборудование:
1.Таблица растворимости солей.
2.Таблица значений произведения растворимости (ПР).
3.бумага для хроматографирования, капилляры, ножницы, пробирки, плитка.
Реактивы:
а) растворы солей: серебра (1), ртути (2), висмута (3), меди (2), железа (3), калий иодида;
б) соли олова (2), мышьяка (3), сурьмы (3), натрий тиосульфат, парафин;
в) соли ртути (1), цинка, кобальта (2), никеля (2), тиомочевина, дитизон.
Техника получения бумажной осадочной хроматограммы:
Полоску фильтровальной бумаги пропитывают погружением его в раствор осадителя, затем бумагу высушивают на воздухе или с помощью бытового фена. Анализируемый раствор по каплям наносят на эту бумагу, при этом каждая последующая капля наносится поле впитывания предыдущей. Полученную хроматограмму промывают, прикасаясь к центру хроматограммы капилляром или микропипеткой, наполненной растворителем (чаще всего водой).При этом вследствие капиллярных сил происходит передвижение растворителя от центра к периферии, что вызывает дополнительное разделение зон осадков. Кроме того, промывание хроматограммы на бумаге способствует образованию более четких зон, не содержащих примесей компонентов соседних зон, если растворимость осадков значительно отличается.
В тех случаях, когда промытая хроматограмма бесцветна, проводят ее проявление, опрыскивая бумагу после хроматографирования раствором таких веществ, которые образуют с осажденными ионами окрашенные соединения.
Опыт 1. Частные реакции на различные ионы с осадителем KI (без проявления).
В основе реакции обмена.
Раствором калий иодида пропитать фильтровальную бумагу или бумагу для хроматографирования; высушить. Пипеткой нанести растворы солей, содержащих нитраты: серебра (+1), ртути (+2), висмута (+3) и фиксировать цвет полученных пятен;
окраска зон: желтая зона – серебра; оранжевая – ртути; черная – висмута. Высушить хроматограмму. Записать уравнения реакций.
Вывести для полученных осадков солей значения произведения растворимости в общем виде и записать табличные ПР: для AgI = 8,3 . 10-17, для HgI2 = 9,2 . 10-12, для BiI3 = 8,1 . 10-19.
Опыт 2. Открытие ионов серебра (+1), ртути(+2) и висмута(+3) при совместном присутствии.
Полученную аналитическую задачу (смесь различных солей) с помощью пипетки нанести на фильтровальную бумагу, заранее смоченную раствором калий иодида и, анализируя различную окраску полученных зон, сделать вывод о катионном составе аналитической задачи. Зарисовать хроматограммы.
Получив ответ у преподавателя, сделать вывод, какие ионы лучше всего открываются этим методом
(заранее приготовить смеси солей: а) Ag+ и Hg2+; б) Ag+ и Bi3+; в) Hg2+ и Bi3+ ).
Опыт 3. Возможность открытия ионов меди (+2) и железа (+3) с осадителем KI.
Пипеткой нанести растворы солей, содержащих нитраты меди (+2) и железа (+3) и фиксировать цвет полученных пятен: окраска бурая от выделившегося иода. Написать все уравнения реакций, уравнять методом электронного баланса:
а) Cu(NO3)2 + KI = CuI + I2 + KNO3
б)FeCI3 + KI = FeCI2 + I2 + KCI
Сделать вывод о возможности открытия ионов меди (+2) и железа (+3) этим методом (в основе окислительно-восстановительные реакции).
Опыт 4. Определение ионов с осадителем натрий тиосульфатом. Проявитель –парафин.
Раствором тиосульфата смочить бумагу для хроматографирования, высушить. Нанести на бумагу растворы солей, содержащих катионы: олова (+2), сурьмы (+3), (мышьяка(+3)?). Промыть хроматограммы и проявить, опустив в горячий парафин. Высушить. Окраска зоны после проявления: бурая зона соли олова, красно-оранжевая - сурьмы, желтая - мышьяка. Написать уравнения реакций обмена.
Особенность метода. При приготовлении растворов SnCI2, SbCI3 и AsCI3 для подавления гидролиза солей был добавлен раствор соляной кислоты и поэтому среда растворов кислая. После получения осадков тиосульфата олова(+2), сурьмы(+3) и мышьяка(+3) непрореагировавший натрий тиосульфат вступил в побочную реакцию с соляной кислотой, которая присутствовала в растворах анализируемых солей:
Na2S2O3 + 2HCI = 2NaCI + H2S2O3
Затем идет реакция распада тиосерной кислоты: H2S2O3 = H2O + S + SO2
Выделившаяся двуокись серы вступает далее в реакцию восстановления, например:
SO2 + 3Sn2+ + 6H+ = H2 S + 3Sn4+ + 2H2O
Поэтому после нанесения растворов солей олова, сурьмы и мышьяка на бумагу, смоченную раствором тиосульфата, ее сразу же опускают в расплавленный парафин: осадки образоваться успевают, а побочные реакции с выделением резкопахнущих SO2 и H2 S не проходят.
Оформление отчета: Выписать значения ПР полученных осадков и объяснить закономерность распределения хроматографических зон на бумаге. Зарисовать хроматограммы с обозначением формул полученных осадков.
От редактора
Это послание было обнаружен мной в сети Интернет. Эта информация сразу заинтересовала и заинтриговала меня - даже в весьма приблизительном машинном переводе. Мы обнаружили испанский оригинал и английский перевод этого текста. Как оказалось, английский перевод был очень небрежным. В итоге, окончательный вид этот текст принял после сверки с испанским оригиналом и редакторской правки, с целью наиболее ясно и точно донести до участников рассылки innerg и практикующих тенсегрити эту информацию. Сама энергия этого послания все больше захватывала меня, не позволяя мне отвергнуть или усомниться в ее подлинности. На перевод и редактирование этой информации было потрачено гигантское количество энергии, как переводчика, так и редактора. Поэтому следующая просьба - не перепечатывать этот перевод и не выкладывать его ни на каких сайтах без согласования с авторами перевода и правки.
По моему мнению, эта информация является крайне любопытной для всех, кто следует в традиции шаманов Древней Мексики, для всех кто следует в линии Карлоса Кастанеды. Наиболее корректным способом использования этой информации является просто принять ее к сведению, отложив в сторону все возможные суждения и умозаключения. Рано или поздно, каждого практикующего настигнет безусловное и безмолвное понимание того, как можно проверить, использовать или воплотить информацию, заключенную в этом послании, чем она является.
Дата добавления: 2014-12-20; просмотров: 112 | Поможем написать вашу работу | Нарушение авторских прав |