Главная страница | Контакты | Случайная страница Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Ход работы

Определение числа Рейхерта-Мейссля.

Сущность метода заключается в определении количества 0,1 раствора щелочи, пошедшего на нейтрализацию летучих растворимых в воде жирных кислот, содержащихся в 5 г молоч­ного жира после его омыления.

В плоскую колбу из тугоплавкого стекла вместимостью 300 см³ с диаметром горла 3 см отвешивают (5±0,1) г профильт­рованного молочного жира, прибавляют 2 см³ водного раствора гидроксида натрия с массовой долей 50 % (10 г КаОН без угле­кислых солей + 10 см³ воды) и 20 г глицерина. Держа колбу за горло, смесь при помешивании осторожно нагревают на газовой горелке или электрической плитке, стараясь захватить раствором капельки жира со стенок, и постепенно доводят до кипения, со­провождаемого обычно сильным образованием пены, в этом случае удаляют колбу на некоторое время от нагревательного прибора.

Нагревание продолжают до тех пор, пока смесь не станет прозрачной, что показывает на окончание омыления. Охлаждают жидкость до 80 – 90 °С и приливают 90 см³ свежепрокипяченой воды температурой 80 – 90 С. Жидкость в колбе должна быть прозрачной. В противном случае нагревают колбу на водяной бане до полного просветления жидкости.

В колбу опускают несколько кусочков прокаленной пемзы (0,6 – 0,7 г) и, влив 50 см³ раствора серной кислоты (25 см³ кон­центрированной Н₂5О₄ разводят водой до 1 дм³), соединяют колбу с холодильником, подставив для дистиллята мерную колбу вместимостью до 100 см³. Удобно пользоваться для дистилляции аппаратами, в которых серную кислоту приливают в перегонную колбу через воронку с краном. Перегонную колбу 1 нагревают, не доводя до кипения, пока не расплавятся полностью нерастворимые кислоты. Затем нагревание усиливают. Количество летучих растворимых в воде жирных кислот в 5 г масла и есть число Рейхерта - Мейссля.

Определение числа Поленске.

Сущность метода заключается в определении объема 0,1 моль/дм³ раствора гидроксида натрия, пошедшего на нейтрализацию летучих нерастворимых в воде жирных кислот (каприловой, каприновой, капроновой), содержащихся в 5 г молочного жира после его омыления.

Разъединив верхнюю часть прибора и холодильник после определения числа Рейхерта-Мейссля, подставляют воронку с фильтром и мерную колбу вместимостью 110 см³ вместо конической колбы. Затем холодильник промывают последовательно три раза холодной водой, пропуская ее порциями по 15 см³, ополаскивая водой и коническую колбу, давая каждый раз ей полностью стекать через фильтр в колбу на 110 см³.

Промывные воды удаляют, а фильтр с воронкой переносят на чистую колбу (коническую) вместимостью 100 – 150 см³. Холодильник, мерную колбу на 110 см³ и приемную коническую колбу трижды промывают нейтральным этиловым спиртом с массовой долей 90% отдельными порциями по 15 см³, пропуская их каждый раз полностью через фильтр на воронке. Находящиеся на фильтре нерастворимые кислоты растворяются. Спиртовой раствор, полученный в конической колбе после фильтрования, титруют 0,1 моль/дм³ раствором NаОН с тремя каплями раствора фенолфталеина до розовой окраски, неисчезающей в течение 1 мин. Число Поленске равно количеству миллилитров щелочи, пошедшей на титрование.

Определение числа рефракции. Представленный образец пищевого жира расплавляют. 3 – 4 капли подготовленной пробы наносят на призму рефрактометра так, чтобы было совершенно заполнено пространство между призмами. Зная показатель преломления жира можно сделать пересчет его на величину рефракции (табл. 3).

Определение йодного числа.

Вследствие того, что йодное число и число рефракции связаны с содержанием ненасыщенных триглицеридов, были уста­новлены различные математические зависимости для пересчета числа рефракции в йодное число.

Наиболее известная из них формула Ольсона и Платона, по которой можно расчетным методом определить йодное число жира:

J = 3,81·B – 128,85

где I – йодное число; В – число рефракции.

Определение йодного числа в сливочном масле необходимо делать при подозрении примеси растительных масел. Так как насыщенные кислоты жидкие, то большее или меньшее количество их сказывается на консистенции масла: при малых величинах этих кислот жиры тверды, при увеличении становятся все мягче и, наконец, делаются жидкими (растительные масла, рыбий жир).

Таблица 3. Перевод величин коэффициента преломления жира на число рефракции

Определение перекисного числа. В конической колбе или склянке с притертой пробкой емкостью 200 мл отвешивают на аналитических весах 1 г жира. Навеску растворяют в 20 мл смеси ледяной уксусной кислоты и 10 мл хлороформа (2:1), прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора йодистого калия, сосуд закрывают пробкой и ставят в темное место на 10 мин, после чего доливают 100 мл дистиллированной воды и оттитровывают выделившийся йод 0,01н раствором тиосульфата (индикатор – крахмал). Одновременно проводят контрольное определение (без масла).

Перекисное число (П.ч.,%) рассчитывают по формуле:

П.ч. = (V₁ – V)·0,127

где V₁ – количество 0,01н раствора тиосульфата, израсходо­ванное при титровании опытного образца, мл;

V – количество 0,01н раствора тиосульфата, израсходованное титрованием при контрольном определении, мл;

Оценка степени окислительной порчи жира в зависимости от величины перекисного числа приводится в таблице 4.

Таблица 4. Оценка степени окислительной порчи жира

В заключение работы необходимо сделать вывод о жирно-кислотном составе исследуемых образцов пищевых жиров.