Читайте также:
|
Токсичные микропримеси определяются в соответствии с требованием ГОСТ 30536 газохроматографическим методом с использованием насадочных (для определения метилового спирта) и капиллярных колонок (для определения метилового спирта, сивушных масел, уксусного альдегида, эфиров).
Приборы и оборудование: газовый хроматограф, колонка газохроматографическая капиллярная; термостат
Посуда и материалы: микрошприц на 10 мм3, пипетки, термометр, мерная колба на 100 см3
Реактивы: уксусный альдегид х.ч; метиловый эфир уксусной кислоты х.ч; этиловый эфир уксусной кислоты – х.ч.; метанол; пропанол-1; спирт изобутиловый; бутанол-1; спирт изоамиловый х.ч.;
Расход сырья: спирт этиловый – 100 см3
Подготовка к анализу
Приготовление градуировочных смесей.
Прибор градуируют по искусственным смесям, состав смеси должен быть близким к анализируемым пробам. Градуировочная смесь должна содержать следующие чистые вещества: уксусный альдегид, метиловый эфир уксусной кислоты, этиловый эфир уксусной кислоты, метиловый спирт, пропанол-1, изобутиловый спирт, бутанол-1, изоамиловый спирт.
Исходную градуировочную смесь с объемной долей компонентов 0,1 % готовят следующим образом. В мерную колбу на 100 см3 наливают 50 см3 этилового ректификованного спирта и вносят пипетками по 0,1 см3 каждого чистого вещества. Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки ректификованным этиловым спиртом и термостатируют при температуре 20 0С в течение 20 мин. Градуировочные смеси объемной долей компонентов 0,01; 0,001 и 0,0001 % основано на разведении исходной градуировочной смеси ректификованным этиловым спиртом.
Исходную градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметически закрытой посуде в течение 6 мес.
Техника определения
Газовый хроматограф включают в соответствии с инструкцией по его эксплуатации и устанавливают параметры хроматографирования.
Для получения градуировочных данных используют не менее трех градуировочных смесей, одна из которых должна иметь концентрацию, близкую к нижней границе определяемых концентраций. При содержании определяемых веществ менее 0,5 мг/дм3 можно использовать градуировочную смесь объемной долей определяемых веществ 0,0001 %. Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Порядок выхода пиков с использованием капиллярной колонки приведен на рисунке 6.1
Далее записывают хроматограмму ректификованного спирта, на котором была приготовлена градуировочная смесь, для учета микропримесей, внесенных в градуировочную смесь с этим спиртом.
С помощью системы обработки данных (интегратор или компьютер) строят градуировочную зависимость для площадей пиков, соответствующих каждому определенному веществу.
Для пересчета объемной доли Х определяемого вещества в градуировочной смеси в массовую концентрацию Р, мг/дм3, используют формулу 6.3.
Р = Х*10000*ρ (6.3)
где: Х – объемная доля определяемого вещества в градуировочной
смеси, % об.
ρ– плотность данного вещества, г/см3
1 – уксусный альдегид; 2 – метиловый эфир уксусной кислоты; 3 – этиловый эфир уксусной кислоты; 4 – метиловый спирт; 5 – этиловый спирт; 6 – пропанол-1; 7 – изобутиловый спирт; 8 – бутанол-1; 9 – изоамиловый спирт
Рисунок 6.1 – Хроматограмма градуировочной смеси
Анализ градуировочных смесей проводят не реже одного раза в неделю.
Для анализа исследуемого образца в испаритель (инжектор) вводят 1 мм3 образца спирта и проводят хроматографическое разделение смеси, как описывалось выше. Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующие компонентам градуировочной смеси.
Результаты измерения содержания микропримесей выражают в следующих единицах: метилового спирта – в % по объему безводного спирта; уксусного альдегида, эфиров, сивушных масел – в мг/дм3 безводного спирта.
Дата добавления: 2015-09-11; просмотров: 102 | Поможем написать вашу работу | Нарушение авторских прав |