Главная страница | Контакты | Случайная страница Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Определение массовой концентрации сложных эфиров

Метод основан на определении сложных эфиров путем омыления их щелочью после предварительной нейтрализации содержащихся в водке кислот.

Приборы и оборудование: установка для перегонки с прямым холодильником, эл.плитка

Посуда и материалы: цилиндр, пипетки

Реактивы: 10 %-ный раствор ВаС1₂ - 10 см³; раствор бромтимолового синего – индикатор; раствор NaOH концентрацией 0,1 и 0,05 моль/дм³ – по 10 см³; раствор Н₂SO₄ концентрацией 0,1 моль/дм³ – 10 см³;

Расход сырья: водка – 200 см³

Техника определения

В перегонную колбу наливают 200 см³ испытуемой водки, добавляют для осаждения гидрокарбонатов 10 см³ 10 %-ного раствора ВаС1₂. Это предупреждает воздействие гидрокарбонатов водки на эфиры при нагревании. Смесь перемешивают и подвергают кипячению с прямым холодильником в течение 15 мин. После этого смесь охлаждают до комнатной температуры, закрывают верхнюю часть холодильника трубкой с натронной известью. Затем в колбу приливают 10 капель раствора бромтимолового синего и титруют раствором NaOH концентрацией 0,05 моль/дм³ до появления голубой окраски, не исчезающей в течение 1-2 мин. После нейтрализации добавляют 10 см³ раствора NaOH концентрацией 0,1 моль/дм³. Смесь кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 1 ч. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры. К содержимому колбу приливают 10 см³ раствора Н₂SO₄ концентрацией 0,1 моль/дм³ и избыток кислоты оттитровывают раствором NaOH концентрацией 0,05 моль/дм³.

Содержание эфиров (мг/дм³ безводного спирта) рассчитывают по формуле 7.1.

(7.1)

где: V – количество раствора NaOH концентрацией 0,1 моль/дм³,

пошедшего на омыление 200 см³ испытуемой водки, см³;

8,8 – масса уксусноэтилового эфира, соответствующая 1 см³ раствора

NaOH концентрацией 0,1 моль/дм³, мг;

5 – коэффициент пересчета на 1 дм³ водки;

С – крепость водки, %;

100/С – коэффициент пересчета на безводный спирт.

Объем (V) NaOH вычисляют по формуле 7.2.

V = (10 + ½ V₁) – 10 (7.2)

где V₁ - количество раствора NaOH концентрацией 0,05 моль/дм³,

пошедшего на титрование избытка серной кислоты, см³;

10 – объем раствора NaOH и Н₂SO₄ концентрацией 0,1 моль/дм³, см³