Читайте также:
|
8.6.1. Метод порівняння з розчином йоду
Метод полягає у візуальному зрівнюванні кольору пива з кольором розчину йоду різної концентрації в 100 см3 води.
За одиницю кольору прийнято колір розчину, отриманого додаванням 1 см3 розчину йоду концентрацією 0,1 моль/дм3 до 100 см3 води.
Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали.
Компаратор двокамерний.
Стакан з безбарвного скла місткістю 150 см3 діаметром 35-40 мм.
Мішалка скляна.
Циліндр 1/3, місткістю 100 см3 ‒ ГОСТ 1770-74.
Колба конічна 1/2, місткістю 500 см3 ‒ ГОСТ 25336-82.
Колба мірна 1/2, 2-го кл. точності, місткістю 1 дм3 - ГОСТ 1770-74.
Бюретка 1/2/3, 2-го кл. точності, ціна поділки 0,02 см3, місткістю 5 см3 -ГОСТ 20292-74.
Йод кристалічний - ГОСТ 4159-79 або розчин концентрацією 0,1 моль/дм3.
Калію йодід (КІ) - ГОСТ 4232-75.
Папір фільтрувальний лабораторний - ГОСТ 12026-76.
Лампа люмінісцентна ртутна низького тиску - ГОСТ 6825-74.
Хід аналізу. Пиво звільняють від діоксиду вуглецю, як при визначенні спирту і екстракту.
Непрозоре пиво фільтрують крізь паперовий фільтр.
Пиво з кольором більше 2,0 од. розбавляють водою у співвідношенні 1:3 в циліндрі.
Приготування розчину йоду концентрацією 0,1 моль/дм3 і визначення коефіцієнту поправки виконують згідно з п. 2.1 додатку 3.
Компаратор встановлюють проти джерела освітлення (денне світло чи люмінісцентна лампа) на рівні очей спостерігача таким чином, щоб задня стінка була обернена до джерела світла. Потім у гнізда компаратора вставляють стакани. В один стакан відміряють пиво об’ємом 100 см3, а в другий - дистильовану воду об’ємом 100 см3.
В стакан з водою доливають з бюретки при розмішуванні скляною мішалкою розчин йоду, поки колір рідини в ньому не стане однаковим з кольором пива, що встановлюють, спостерігаючи за зміною забарвлення в прохідному денному освітленні.
Обробка результатів. Колір пива розраховують за формулою:
КП = V ∙ K,
де: V- об’єм розчину йоду концентрацією 0,1 моль/дм3, доданий до 100 см3 води до моменту зрівняння забарвлення пива, см3;
К- коефіцієнт розбавлення темного пива (К = 4).
Розрахунки ведуть до другого десяткового знака. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень і виражають його цілим числом з одним десятковим знаком.
Розбіжність між результатами двох визначень, отриманих для тієї самої проби одним виконавцем, при довірчій ймовірності Р = 0,95, не повинна перевищувати 0,1 од.
Розбіжність між результатами двох визначень, отриманих для тієї самої проби в різних лабораторіях, при довірчій ймовірності Р = 0,95, не повинна перевищувати 0,3 од.
8.6.2. Метод порівняння зі стандартними розчинами
Метод полягає у візуальному порівнянні кольору пива з кольором стандартних розчинів.
Засоби вимірювання та матеріали.
Додатково до описаних в п. 8.6.1.:
Компаратор трикамерний.
Флакон з безбарвного скла місткістю 100-200 см3.
Ваги лабораторні загального призначення з найбільшою межею зважування 1000 г, ціною поділки 0,01 г - ГОСТ 24104-88.
Кобальту хлорид - ГОСТ 4525-77.
Калію біхромат — ГОСТ 2652-78.
Підготовку пива до аналізу ведуть так само як у попередньому методі п. 8.6.1.
Приготування стандартних кольорових розчинів.
I розчин - 6,5 г кобальту хлориду розчиняють у невеликій кількості води в мірній колбі місткістю 100 см3 і доводять водою до мітки.
II розчин - 1,2 г калію біхромату розчиняють у невеликій кількості води в мірній колбі місткістю 100 см3 і доводять водою до мітки.
III розчин - змішують 80 см3 розчину І і 20 см3 розчину II.
5 см3 розчину йоду вносять у мірну колбу місткістю 100 см3, доводять водою до мітки і переливають в стакан.
В іншому такому самому стакані розбавляють розчин III водою до отримання однакового кольору рідини в обох стаканах (порівняння проводять в компараторі). З отриманого таким чином основного кольорового кобальто-хромиікового розчину з кольором 5 од. готують стандартні розчини кольору в мірних колбах місткістю 100 см3, доводячи водою об’єм основного розчину до мітки. Дози основного розчину для отримання певних стандартних розчинів кольору наведені в табл. 8.2.
Таблиця 8.2
Приготування стандартних кольорових розчинів
| Об’єм основного розчину, см3 | Колір стандартного розчину, од. | Об’єм основного розчину, см3 | Колір стандартного розчину, од. |
| 0,1 | 1,4 | ||
| 0,2 | 1,5 | ||
| 0,3 | 1,6 | ||
| 0,4 | 1,7 | ||
| 0,5 | 1,8 | ||
| 0,6 | 1,9 | ||
| 0,7 | 2,0 | ||
| 0,8 | 2,1 | ||
| 0,9 | 2,2 | ||
| 1,0 | 2,3 | ||
| 1,1 | 2,4 | ||
| 1,2 | 2,5 | ||
| 1,3 |
Приготовані стандартні розчини розливають в однакові флакони з безколірного скла, плотно закупорюють, маркують, наносячи на флакон значення кольору кожного стандартного розчину. Флакони зі стандартними розчинами зберігають у темному місці. Періодично, не менше 1 разу на 6 місяців, їх перевіряють по розчину йоду згідно з п. 8.6.1. і при зміні кольору заміняють свіжими.
Хід аналізу. У флакон, ідентичний флаконам зі стандартними розчинами кольору, наливають пробу підготовленого пива і ставлять в середню камеру компаратора. З боків у дві інші камери ставлять найбільш близькі за кольором стандартні розчини. Візуально оцінюють співпадання кольору пива з кольором стандартного розчина в прохідному денному світлі.
Обробка результатів аналогічно п. 8.6.1.
Дата добавления: 2015-09-11; просмотров: 119 | Поможем написать вашу работу | Нарушение авторских прав |